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载气,作为气相色谱用的气体,要求其化学稳定性好,纯度高,价格便宜并易取得,能用于所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。
06-2021
脱氧管分为两种,一种可以观察到内部脱氧剂的情况,另一种是全金属外壳,无法观察到内部脱氧剂情况。当脱氧剂由亮绿色变为黑色,则表明脱氧管失活。如果无法观察到,应定期进行更换。
当衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形、色谱峰变小或消失等。
新色谱柱不能马上使用,还需要进行老化处理。用过一款时间的柱子,也需要定期老化。
FPD用氢气作载气最佳,氦气次之,氮气最差。
在GC中使用程序升温时,常常会出现基线漂移的现象,出现这种现象的原因通常有以下几个:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染,都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能地降低或消除基线漂移。
首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录4个异构体色谱峰的保留时间(tR)。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰R与氯氰菊酯标准品的4个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。
定性分析,就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。色谱分析中,利用保留时间定性是最基本的定性方法:相同的物质在同一色谱条件下,应该有相同的保留时问。但是,相反的结论却不成立,即在相同色谱条件下,具有相同保留时间的两个色谱峰,不一定是同一物质。
反相”和“正相”是液相色谱法早期提出的概念,当时键合相色谱柱尚未出现,固定相被涂覆在载体表面,极易流失。为此,科学家对流动相的使用,给出了合理的建议:流动相极性与固定液极性应具有较大差别,以减少固灌航失。
色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品、流动相及使用频率有关,最主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命,主要是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低,或者柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。
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