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QuEChERS方法是以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200种农药残留可用该法分析,其中包括含脂肪的基质体系。
06-2021
庞国芳等通过对几百种农药色谱-质谱特征和提取净化效率的评价,建立了一种同时测定水果、蔬菜中500种农药残留的方法。适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、番茄中500种农药及相关化学品残留量的测定,其他蔬菜和水果可参照执行。
质量控制:满足质量要求的操作技术和活动。通过有计划的监控手段,科学的统计方法,对检测过程及结果实施质量监控,以确保检测质量和检测结果的准确性。
农药残留分析方法确认或方法验证(method validation)是指为了证实一个分析方法能被其他测试者按照预定的步骤进行,而且使用该方法测得的结果能达到要求的准确度和精密度而采取的措施。一般通过实施方法中所叙述的部分或整个步骤来达到这种确认。国际标准化组织(ISO)对“方法确认”的定义是“通过检验和提供客观的证据可以证实,作为指定用途的分析方法,能够达到其特定的要求”(fit for purpose)。
精密度(precision)是指在规定条件下,独立测试结果间的一致性程度。注意:其量值用测试结果的标准差来表示;与样品的真值无关,精密度在很大程度上与测定条件有关,通常以重复性(repeatability)和重现性(reproducibility)表示。
传统的样品前处理技术包括一系列操作步骤,如均质化、提取、过滤或离心、柱层析净化、浓缩和溶剂转换等。这不仅导致整个方法比较复杂、费时,而且易造成系统误差和偶然误差。因此,很长时间以来,样品前处理占用农药残留分析工作的大部分时间。随着技术的进步,未来样品前处理将向高度先进和自动化、环境友好化方向发展。
由于试样中农药含量极低,提取效率的高低直接影响结果的准确性。应根据农药种类、试样类型、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂,以便尽可能完全地将农药从试样中提取出来,而尽量少地提取出干扰物质。不同类型样品的提取方法不同,现简要介绍一下。
使用有机溶剂提取样品中的农药时,样品中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来。提取液中既有农药,又有许多干扰物质,这些物质也称为共提物或辅提取物,会严重干扰残留量的测定。共提物的含量很高,可以用百分数来表示;而待测农药的含量很低,通常为百万分之几,仅占提取物中极小部分。样品净化是从待测样品提取液中将农药与杂质分离并除去杂质的步骤。
固相萃取(solid phase extraction,SPE),是由液固萃取和液相色谱技术相结合的一项技术,主要用于样品的分离、净化和富集。
基质分散固相萃取是美国路易斯安那州立大学的Barker教授,在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。基质分散固相萃取浓缩了传统的样品前处理过程,是简单有效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在水果、蔬菜的残留农药检测中得到了广泛的应用。
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