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柱后衍生技术,即利用衍生反应使被测物与相应的试剂之间发生化学反应,以改变被测物的化学和物理性质,使其得到检测。
06-2021
目前,农产品质量安全检测机构可以使用色谱-质谱联用仪进行农药的筛查检测,但气相和液相色谱仍可以利用检测器的选择性来对检出农药进行准确定量或平行测定。另外,有些特异性农药在相应的色谱仪器上能被满意检测,但在质谱上可能由于不易离子化而出峰不稳定。因此,配置质谱仪器后,GC和LC仍有必要配置更新。
农药的多残留检测,一直是分析化学工作者追求的目标,是农药残留分析的研究重点和发展趋势。现代农药残留分析主要是针对多残留分析,需要同时满足特异性强、灵敏度高、重现性好和线性范围广等方面的要求。现代化的农药残留分析要在准确分析的基础上,进行快速高效的分析。与常规检测分析一样,多残留检测也包括样品的前处理和仪器测定两方面。
液相色谱是以液体为流动相的色谱技术。样品被流动相带入色谱柱中,由于与色谱柱固定相发生作用的大小或强弱不同,样品各组分以不同的速度沿流动相流动的方向移动,从而先后从固定相中流出。
质谱技术(mass spectrography)是将样品转化为运动的带电气态离子,在磁场中按质荷比大小进行分离并记录的分析方法。质谱仪具有很强的结构鉴定能力,灵敏度高、定性能力强,可以确定化合物的分子质量、分子式甚至是官能团。
质谱技术是分析测试技术中同时具备灵敏度高、特异性好、响应速度快的常用方法。对于绝大多数质谱仪器而言,从待测物离子产生到获得离子的响应信号仅仅需要毫秒级的时间。但完成一个实际样品的定性和定量分析,需要前处理、色谱分离,往往需要数小时以上甚至几天的时间。
酶抑制技术(有机磷和氨基甲酸酯类农药整体性速测)酶抑制技术于20世纪后期开始应用于农药残留分析,常用来检测食品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量。这两类杀虫剂对人和动物的毒性较强,尽管品种繁多,但是毒性作用机理相同,都是神经传导抑制剂。
《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761)目前是各级农产品质检机构常用的标准方法,也是历届全国农产品质量安全检测技能大赛农药残留定量检测的必考方法。
有机磷部分,甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等回收率偏低,浓缩时应控制好温度和浓缩速度,浓缩液一定不能蒸干。
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