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牛奶和奶粉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（一）

适用于牛奶和奶粉中16种磺胺(磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲基异噁唑)残留量液相色谱-质谱/质谱测定。牛奶中16种磺胺残留量的方法检出限均为1.0ug/kg；奶粉中16种磺胺残留量的方法检出限均为4.0μg/kg。

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牛奶和奶粉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（二）

在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

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牛奶和奶粉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（三）

由于甲氧苄氨嘧啶和其他磺胺的结构有差别，而它们具有不同的pK和溶剂亲和力，难以在常用的有机溶剂中同时提取。尝试用乙酸乙酯、酸化乙酸乙酯、乙腈乙酸乙酯混合溶液、氯仿丙酮混合溶液作为提取剂，提取2次，结果多数磺胺可被提出，回收率在50%～84%之间，但甲氧苄氨嘧啶几乎就没被提取出来。若调节样品为碱性则多数磺胺不能被提出。

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牛奶和奶粉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（四）

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。

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氨基糖苷类药物理化性质与用途

氨基糖苷类(aminoglycosides,AGs)药物是一类含有两个或两个以上氨基糖和氨基环醇，并通过糖苷键连接而成的苷类抗生素。AGs是通过各种放线菌发酵产生的，来源于链霉菌属(Streptomyces)的品种及其衍生物有链霉素、妥布霉素、大观霉素等，

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氨基糖苷类药代谢和毒理学

AGs极性强，几乎不能通过胃肠道吸收，因此很少采用口服，仅作肠道消毒用，而一般通过注射给药，注射后能够很快分布到全身。全身给药多采用肌内注射，吸收迅速且完全。AGs与血浆蛋白的结合率较低，使其在大多数组织中浓度都较低，脑脊液中浓度不到1%，即使在脑膜发炎时也达不到有效浓度。而在肾皮质和内耳的内、外淋巴液中浓度较高。

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氨基糖苷类药残留分析技术（一）

目前，AGs残留检测涉及的主要基质有蜂蜜、牛奶，以及肝脏、肾脏、肌肉等动物组织。这些基质往往含有较多蛋白质和氨基酸，使AGs易与蛋白质和脂类等混杂在一起，导致色谱柱污染。样品的预处理是为了除去混杂物以免污染色谱柱和干扰AGs的分离分析。样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤。

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氨基糖苷类药残留分析技术（二）

目前AGs残留检测中的净化方法主要有液液分配法(LLP)、固相萃取法(SPE)、分子印迹技术(MIT)以及在线痕量富集技术等。

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磺胺类药物残留测定方法（五）

20世纪90年代，GC已经被广泛应用于食品中药物残留的检测。在早期的SAs残留分析中，GC法应用较多，主要的检测器为电子捕获检测器(electron capture detector，ECD。随着质谱技术的发展，气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)也有用于SAS的残留分析。

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磺胺类药物残留测定方法（六）

ELISA具有灵敏度高、特异性强、操作简便、快速的特点，有利于对大批量样品进行快速筛选检测。

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