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β-受体激动剂类药物残留量的测定线性范围和测定低限

以不含β-兴奋剂类药物的河豚鱼、活鳗、烤鳗、牛奶和奶粉样品作为基质，对于12种β-兴奋剂进行了四个浓度水平的添加回收率实验

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磺胺类药物最大允许残留限量

在动物饲养过程中，SAs广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病和原虫病等，具有广谱、稳定、经济、易用等特点。SAs常配合抗菌增效剂作为饲料添加剂预防疾病的发生和促进动物生长，其不合理使用易在动物组织中造成残留。

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磺胺类药物残留分析技术（一）

SAs检测常用的样品提取方法有液液萃取法(LLE)、加压溶剂萃取法(PLE)、超临界流体萃取法(SFE)、基质固相分散技术(MSPD)等，并辅以超声辅助提取技术、微波提取技术。检测基质主要为动物可食组织、牛奶、鸡蛋、蜂蜜和水产品等。

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磺胺类药物残留分析技术（二）

PLE又称加速溶剂萃取(ASE)，是一种适合于固体和半固体样品前处理的新技术，其基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速度，提高萃取的效率。与传统提取方式相比，PLE速度快、溶剂用量少、萃取效率高、待测组分回收率好，可实现全自动安全操作，是一种极具吸引力的样品前处理新技术，在SAs的残留分析方面也有文献报道。

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磺胺类药物残留分析技术（三）

SAs常用的净化方法主要有液液分配法(LLP)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和色谱法(IAC)及在线自动净化法等。

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磺胺类药物残留分析技术（四）

林海丹等建立了HPLC测定鳗鱼及其制品中8种SAs残留量的方法。样品经二氯甲烷提取，氮气吹干，用1.0mL 1%乙酸-甲醇(65+35，v/v)溶解，加3mL正已烷LLP除脂，下层加5%乙酸溶液稀释至3mL，过MCX阳离子SPE柱净化，用2mL 5%乙酸溶液-甲醇(50+50，v/v)淋洗，用10mL5%氨化甲醇洗脱，蒸干复溶后，供HPLC测定，外标法定量。

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磺胺类药物残留分析技术（五）

IAC以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为基础，当含有待测组分的样品通过IAC柱时，固定抗体选择性地结合待测物，其他不被识别的样品杂质则不受阻碍地流出IAC柱，经洗涤除去杂质后将抗原-抗体复合物解离，待测物被洗脱，样品得到净化。

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磺胺类药物残留测定方法（一）

随着兽药残留分析技术的发展，仪器分析方法在残留检测领域的地位越来越受到重视，动物源基质中SAs残留分析常用仪器分析技术见表2-4。

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磺胺类药物残留测定方法（二）

FLD选择性强、灵敏度高，用于SAs的残留分析，样品的净化要求可以相对降低。但是SAs本身没有或只有较弱的荧光，不能直接用FLD检测，可以利用SAs结构中的氨基，通过柱前或柱后衍生，生成强荧光物质后进行检测。

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磺胺类药物残留测定方法（三）

随着液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的发展，特别是色谱-质谱接口技术的完善和超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)的出现，LC-MS已经大量应用于SAs的残留分析，成为目前SAs最灵敏的分析检测手段。在LC-MS分析中，一般采用尺寸较小的柱子，以乙酸或其他有机酸调节流动相的pH以便于汽化。SAs测定通常采用电喷雾(ESl)接口，正离子扫描。

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