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采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解试样,再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
06-2021
食品试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾将其还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
每批样品测试都需要绘制标准曲线,标准曲线浓度范围应根据仪器情况及样品中砷含量不同而选择合适条件,标准样品可购买国家标准逐级稀释后使用。
一般是试剂、器皿或仪器本身受到污染,尤其是汞元素,容易产生记忆效应,产生污染。可重新配置试剂,换一批新器皿,并长时间冲洗仪器后进行测试,观察测试结果,确定污染来源。
原子吸收分光光度计的原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种,目前,普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
土壤和农产品中的铅和镉元素采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测;水中铅和镉元素采用火焰原子吸收分光光度法进行检测。
土壤中重金属铜、铬元素采用火焰原子吸收分光光度法进行分析检测;农产品中重金属铜、铬元素一般含量较低,采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。
铬元素易形成耐高温氧化物,其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大,须使用还原性火焰。
很多农药在施用后,经多种因素综合作用会产生一些代谢物,所以在检测时,为全面、准确反映其含量,应对主要代谢物、残留物都进行检测,再折算成原始含量。例如,氟虫腈是一种新型苯基吡唑类杀虫剂,是农业农村部推荐的高毒有机磷农药的重要替代品种之一,其对人畜安全性较高,对许多水生生物具有高毒性。
重金属广泛分布在环境和生物体中,重金属污染与其他有机化合物的污染不同,很多有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化,发生分解或降解,而重金属及其化合物的性质很稳定,无法被生物降解,只能发生各种形态的转化、分散和迁移,如土壤中的汞可被微生物在一定条件下转化成更毒的甲基汞,从而产生持续性的污染和危害。
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