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液相色谱图的积分、图谱处理原则等与气相色谱类似,不再赘述。但液相色谱因使用有机溶剂作为流动相,比气相色谱操作要更复杂一些。溶剂系统、柱系统、检测系统(甚至衍生系统)等都要经反复测试、运行达到良好状态才可以测试样品。
06-2021
GC/MS有两种离子采集模式,全扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)方式。在方法开发之前为了确定每个化合物的保留时间,要采用全扫描方式以确定各自的出峰位置。但对农药的常规检测分析如果采用GC/MS的全扫描方式,大部分被测农药的检出限都达不到要求。
基质效应指样品中除分析物以外的其他成分对待测物测定值的影响,即基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰;按照欧盟农药残留分析质量控制规程中的定义,基质效应是指样品中的一种或多种非目标组分对待测物浓度或质量测定准确度的影响
载气,作为气相色谱用的气体,要求其化学稳定性好,纯度高,价格便宜并易取得,能用于所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。
脱氧管分为两种,一种可以观察到内部脱氧剂的情况,另一种是全金属外壳,无法观察到内部脱氧剂情况。当脱氧剂由亮绿色变为黑色,则表明脱氧管失活。如果无法观察到,应定期进行更换。
当衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形、色谱峰变小或消失等。
新色谱柱不能马上使用,还需要进行老化处理。用过一款时间的柱子,也需要定期老化。
FPD用氢气作载气最佳,氦气次之,氮气最差。
在GC中使用程序升温时,常常会出现基线漂移的现象,出现这种现象的原因通常有以下几个:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染,都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能地降低或消除基线漂移。
首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录4个异构体色谱峰的保留时间(tR)。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰R与氯氰菊酯标准品的4个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。
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