一、实训目标

1．巩固气相色谱法的理论知识；

2．学习用外标法进行定量分析的原理和方法；

3．学习微量注射器的使用方法。

二、实训原理

用气相色谱法测定乙醇中的少量水分，是用有机高分子聚合物402为固定相（它具有憎水性，属非极性物质，所以对氢键型物质的亲和力极弱），用热导池检测器以外标法进行定量测定。外标法在色谱分析中也叫工作曲线法，即用纯乙醇配制一系列不同浓度的标准溶液，在一定的操作条件下依次准确进样，分别出现各自的色谱峰，然后以所得的峰的面积（或峰高）为纵坐标、以浓度为横坐标绘制工作曲线。测定时，在相同的条件下准确进样，根据试样的峰面积（或峰高）值在工作曲线上查得其含量。

在适当的条件下，所得水分的色谱峰较窄，如图4-1所示，可以采用各峰的峰高对浓度绘制工作曲线。测量峰高比测量峰面积要简单得多，但是峰高与操作条件（柱温、载气流速）有关，其定量的线性范围较窄。因此采用峰高定量要求操作条件十分恒定，峰形窈窕对称，半峰宽度不变。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪；微量注射器；容量瓶。

2．试剂

无水乙醇（分析纯）；纯水；402有机载体（60-80目）。

四、实训步骤

1．色谱柱的准备

取60-80目402有机载体，过筛后装入内径3mm、长lm的不锈钢色谱柱中，于150℃老化数小时。

2．实验条件

3．工作曲线的绘制

准确称取无水乙醇四份，每份约2.5g，在每份无水乙醇中分别加人纯水约10mg、20mg、35mg、50mg、75mg，如此配得标准溶液四瓶，计算每瓶标准溶液中的含水量，以质量分数表示，并把结果填入下表。从每瓶标准溶液中吸取5μL注入色谱仪，在一定操作条件下测得各瓶标准溶液的色谱图。量取各色谱图中水峰的峰高，并把结果填入下表。

以含水量（质量分数）为横坐标、相应的水峰的峰高为纵坐标绘制工作曲线。

4．试样的分析和结果计算

吸取乙醇试样5μL，在相同条件下进行分析，得色谱图，从色谱图上量得水峰峰高，然后从工作曲线上查得试样的含水量。

五、注意事项

(1)如果峰信号超出量程以外，样品量可酌情减少，或者增加衰减比。

(2）为了保证峰宽测量的准确，应调整适当的峰宽参数；若峰形过窄，不易测量半峰宽，可适当加快纸速。