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一、微量注射器使用注意事项
1.注射器要保持清洁,使用前后都需用丙酮、乙醚等溶剂清洗。当高沸点试样站污注射器时,一般可按以下顺序清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用泵抽干,但不宜使用强碱性浓溶液洗涤。用完的微量注射器洗净、抽干后保存。
2.注射器易碎,使用应多加小心。轻拿轻放,不要随便玩弄,来回空抽,特别是不要在试液将干未干的情况下来回拉动,否则,会引起严重磨损,损坏其气密性,降低其准确度。
3.注射器如遇针尖堵塞,宜用直径为0.lmm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的办法,防止针尖退火而失去穿戳能力。
4.若不慎将注射器芯子全部拉出,则应根据其结构小心装配。
5.使用微量注射器注射时,切勿用力过猛,以免把针芯顶弯。已经弯曲的微量注射器不能弄直后继续使用。
二、六通阀使用注意事项
1.安装定量管时,先将管的两端套入螺母、垫圈和橡胶密封圈,然后将定量管插入阀体的接头孔中并用螺母旋紧。
2.安装六通阀时,需将分析用气路上的U形连接管取下,然后将六通阀装在卸下联结管的位置上。此时,要防止固体杂质进入六通阀气路,以免将阀的密封面损坏,如密封面有轻微漏气,可将阀盖拆下,注意各零件的相对位置,并在密封面上涂薄薄一层高温硅油。
3.六通阀在使用时应绝对避免带有小颗粒的固体杂质气体的进入,否则在转动阀盖时,固体颗粒会擦伤阀体,造成漏气。六通阀使用时间久了,应按照其说明要求卸下清洗。
4.六通阀是目前气体定量阀中比较理想的阀件,使用温度较高,寿命长,耐腐蚀,死体积小,气密性好,可以在低压下使用。\
三、色谱柱系统的日常维护
1.新制备的或新安装色谱柱使用前必须进行老化处理。
2.新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格,如不合格可以退货或更换新的色谱柱。色谱柱使用一段时间后,柱性能可能会发生变化,当分析结果有问题时,应该用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较。这有助于确定问题是否出在色谱柱上,以便于采取相应措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命及备查的记录。
3.色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽(或者用一块硅橡胶堵上),并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
4.每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,一般为室温,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度,以免对色谱柱造成一定的损伤(如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落)、降低色谱柱的使用寿命。
5.对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可以在高温下老化,用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μL,这一办法常能奏效。如果色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗(对固定液关联的色谱柱而言),溶剂用量依柱子污染程度而定,一般为20mL左右。如果这一办法仍不起作用,说明该色谱柱只有报废了。
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