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蒸发光散射检测器

发布时间:2016-03-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1494

蒸发光散射检测器(evaporativelightscatteringdetector)是今年出现的通用型高效液相色谱检测器,它可以检测挥发性低于流动相的任何样品,是广泛地用于高效液相色谱(HPLC、超临界流体色谱(SFC)和逆流色谱的通用检测器。

样品组分从色谱柱后流出,进入检测器后,经历了雾化、流动相蒸发和激光束检测三个步骤。

①经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪声比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.lmm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。

②气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水率流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度。最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪声比率来确定。

③悬浮于流动相蒸汽中的样品颗粒从漂移管进入到光散射检测池。在检测池中,样品颗粒散射激光光源发出的光而蒸发的流动相不散射。散射光被硅光电二极管检测,产生电信号输送模拟信号输出端口,被用于模拟输出的数据采集。

由于蒸发光散射检测器是基于不挥发性溶质对光的散射现象,因此在高效液相色谱中是一种通用性较强的检测器。与示差折光检测器相比,蒸发光散射检测器的灵敏度高,响应信号不受溶剂和温度的影响,可用于梯度洗脱,能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线,使得分辨率更好、分离速度更快。但不宜采用非挥发性缓冲溶液为流动相。目前,蒸发光散射检测器已广泛用于检测糖类、表面活性剂、聚合物、酷类等无紫外吸收或紫外吸收系数较小的物质。此外,蒸发光散射检测器的响应值与试样质量成正比,即对几乎所有样品的响应因子接近一致,因此无需测校正因子即可检测出各组分之间的准确的质量组成情况,这对于含未知杂质的中药样品分析尤为适用。

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