一·实验原理

1．主要性质和用途

十二烷基苯磺酸钠(sodiumdodecylbenzosulfonate）又称石油磺酸钠，简称LAS,ABS一Na，是重要的阴离子表面活性剂。本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、起泡和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。

本品主要用作洗涤剂，国内大都用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。

2．合成原理

主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。用发烟硫酸作磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为

用硫酸作磺化剂，反应中生成的水使硫酸浓度降低，反应速度减慢，转化率低。

用发烟硫酸作磺化剂，生成硫酸，该反应亦是可逆反应，为使反应向右移动，需加入过量的发烟硫酸，结果产生大量的废酸需处理。

用S0₃作磺化剂，反应可按化学计算量定量进行，无小分子物质生成。

二·主要仪器和药品、

烧杯（100m1,500ml)、四口烧瓶（250ml)、滴液漏斗（60ml)、分液漏斗（250ml)、量筒（100ml)、温度计（0一50℃,0一100℃)、锥形瓶（150ml)、托盘天平、碱式滴定管、滴定台、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器。

NaOH溶液（质量分数15%),NaOH溶液（0.1mol·1^-1),NaOH(固体）、发烟硫酸、十二烷基苯、酚酞指示剂,pH试纸。

三·实验内容

1．药品量取

用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度，用量筒量取50g（换算为体积）烷基苯转移至干燥的预先称量的四口烧瓶中，用量筒量取58g发烟硫酸倒入滴液漏斗中。

2．磺化

装配实验装置，在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入烷基苯中，滴加时间1h。控制反应温度在30一35℃，加料结束后停止搅拌，保温反应30min，反应结束后记下混酸质量。

3．分酸

在原实验装置中，按混酸：水＝85:15(质量比）计算出需加水量，并通过滴液漏斗在搅拌下将水逐滴加到混酸中，温度控制在45一50℃，加料时间为0.5一1h。反应结束后将混酸转移到事先称量的分液漏斗中，静止30min，分去废酸（待用），称量，记录。

4．中和值测定

用量筒取10ml水加于150ml锥形瓶中，并称取0.5g磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加40ml水于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用0.1mol·1-1NaOH溶液滴定至出现粉红色，按下式计算出中和值H。

式中c—NaOH溶液浓度，mol·L^-1

V—消耗NaOH溶液的体积，ml;

m—磺酸质量，g。

5．中和

按中和值计算出中和磺酸所需NaOH质量，称取NaOH，并用500ml烧杯配成质量分数15%NaOH溶液，置于水浴中，在搅拌下，控制温度35一40℃，用滴液漏斗将磺酸缓慢加入，时间0.5一1h。当酸快加完时测定体系的pH值，控制反应终点的声值为7一8(可用废酸和质量分数15％一20%NaOH溶液调节声值）。反应结束后称量所得烷基苯磺酸钠的质量。

四·注意事项

①磺化反应为剧烈放热反应，需严格控制加料速度及反应液温度。

②分酸时应控制加料速度和温度，搅拌要充分，避免结块。

③发烟硫酸、磺酸、废酸、氢氧化钠均有腐蚀性，操作时切勿溅到手上和衣物上。