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一、实验原理
1.主要性质和用途
油酸正丁酯硫酸酯钠盐(n-butyIoIeatesodiumsuIfate),又称磺化油(suIphonatingoiI,简称AH),是一种阴离子型表面活性剂。本品为棕红色油状透明液体,能溶于水,可燃,并具有润湿、乳化、分散、润滑、渗透、洗涤、匀染、助溶等功能。广泛用于纺织、制革、造纸、金属加工等行业,也用作农药乳化剂。
2.合成原理
油酸和正丁醇在硫酸催化下,生成油酸正丁酯。再与发烟硫酸作用进行磺化反应,然后经中和分离得产品。各步反应式为:
酯化反应
硫化反应
中和反应
二、主要仪器和药品
分水器、电动搅拌器、托盘天平、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶(100ml)、分液漏斗(250ml)、烧杯(250ml)、量筒(100ml)、温度计(0一l00℃、10一200℃)。
油酸、正丁醇、发烟硫酸(质量分数20%),氢氧化钠(质量分数200%),pH试纸。
三、实验内容
1.酯化反应
在装有温度计、电动搅拌器和球形冷凝管的250ml四口烧瓶中,加入60g油酸、20g正丁醇和0.5g硫酸,开动搅拌器,加热回流,通过分水器将正丁醇回流入四口烧瓶中,当温度升至140℃以上,分出水量达3.4g后停止回流。将反应物倒入蒸馏烧瓶中,在145℃时蒸出过量的正丁醇。
2.成化反应
在三口烧瓶中,加入60g油酸丁酯,搅拌下,在0一5℃慢慢加入60g质量分数20%发烟硫酸,加完后在搅拌下反应1h。
3.中和反应
在250ml烧杯中加100ml水,冷却至20℃以下,在充分搅拌下加入磺化物,温度控制在30℃,加完磺化物后搅拌15min。
将物料倒入分液漏斗中,静置过夜,分出下层废酸,将上层倒入烧杯中,在搅拌下用质量分数20%氢氧化钠中和至pH值为4一6。
本产品为微黄色至棕色液体,溶于乙醇和水,遇酸分解。
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