一、实验原理

1．主要性质和用途

十二烷基硫酸钠(sodiumdodeclybenzosulfate，代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。

十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180一185℃,185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

2．合成原理

由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下：

（1)用氯磺酸硫酸化

C₁₂H₂₅0H＋CLS0₃H→C₁₂H₂₅OS0₃H＋HC1↑

C₁₂H₂₅0S0₃H＋NaOH→C₁₂H₂₅OSO₃Na＋H₂O

(2)用氨基磺酸硫酸化

C₁₂H₂₅0H＋NH₂S0₃H→C₁₂H₂₅0SO₃NH₄

二、主要仪器和药品

电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶（250ml）、滴液漏斗（60ml)、烧杯（50ml,250m1,500ml)、温度计（0一100℃,0一150℃)、量筒(10m1,100ml)。

月桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液（质量分数5%,30%),氯仿、甲醇、硫酸、硅胶G、广泛pH试纸。

三、实验内容

1．用氯磺酸硫酸化

在装有氯化氢吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24ml氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于（30±2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。

硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中（冰：水＝2:1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH值为7一8.5。取样作薄层层析。用50ml烧杯取2g样品测固形物质量分数和泡沫性能。

2．用氨基磺酸硫酸化

在装有电动搅拌器、温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。称取40g氨基磺酸、8g尿素放入研钵中研细，混合均匀。在30-40℃时将研细的混合物分多次慢慢加入四口烧瓶中，同时充分搅拌，使混合物分散均匀，加完后升温至105一110℃，反应1.5一2h,反应结束后，加入150ml水，搅拌均匀。趁热倒出，在搅拌下用质量分数30%氢氧化钠中和至pH值为7.0一8.5。取样作薄层层析。测固形物质量分数和泡沫性能。

3.薄层层析

用玻璃棒取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。

吸附剂：硅胶G

展开剂：氯仿：甲醇（质量分数5%0.05mol·L^-1H₂S0₄)＝80:20

展开高度：12cm

本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。

四、注意事项

①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。

②氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内量取。

③氯化氢吸收装置要密封好。