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除草剂西玛津的合成

发布时间:2016-07-28 00:00 作者:中国标准物资网 阅读量:716

一、实验原理

1.主要性质和用途

西玛津学名2-氯-4,6-二乙氨基-1,3,5-三嗪

为白色结晶,熔点226一227 ℃,不溶于水,微溶于甲醇,化学性质稳定,无腐蚀性。三嗪类除草剂是内吸性传导型选择性除草剂,具有用量少、药效高、杀草范围广、残效期长等特点。主要用于玉米、高粱和其他作物的除草,能有效地杀死阔叶杂草,对人、畜、鱼的毒性较低。

西玛津除用于大田作物外,还可用于甘蔗、茶园、果园等由种子繁殖的一年生和越年生阔叶杂草、多数单子叶杂草的防除。

2.合成原理

由于三聚氯氰分子内C=N不饱和键的影响,氰原子较活泼,易发生亲核取代反应,可被氨基、羟基、烷氧基、巯基取代。当有给电子基与三聚氯氰相连时,要求反应条件越来越高,当一个氯被取代时,一般控制在较低温度如一5~5℃较好。当取代二个氯时,反应温度要提高到20一60℃,并同时加入缚酸剂(如NaOH、NaHCO3等)。

如果以水为反应介质,加料温度控制在0℃左右,然后在70℃保温搅拌反应2h。若反应在三氯乙烯等溶剂中进行,则反应温度应在30一50℃。西玛津的合成反应为

二、主要仪器和药品

四口烧瓶(100 ml)、球形冷凝管、电动搅拌机、温度计(-30 ~100℃ )、布氏漏斗(φ90)、抽滤瓶(500 ml)、分液漏斗(125 ml)、真空循环水泵、烧杯(100 ml,250 ml,500 ml),滤纸、台天平、量筒(10 ml,100 m1)、电热套。

三聚氯氰乙胺氢氧化钠、冷冻盐水、农乳100。

三、实验内容

在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的100 ml四口烧瓶中加入30 ml去离子水和2gop型乳化剂(农乳100),用冷冻盐水控温0℃以下,将三聚氯氰10 g缓慢加入(5 min),搅拌乳化均匀,保温0~1℃,搅拌15 min,用滴液漏斗将7.5 ml乙胺于15 min滴加完,控温0一3℃,加完后减少冷冻盐水,使反应温度在15 min内升至5℃,并保温15 min。于50 min内滴加12.5 ml质量分数10%氢氧化钠溶液,控温低于30℃。滴完后用水浴加热反应物,使温度在1h内缓慢升至68~70℃,保温反应2h。再于1h内使反应液降温至30℃。停止搅拌,将反应物倒入分液漏斗中,静止数小时后,分出水溶液,上层漂物抽滤,滤饼多次水洗至无氯离子,将滤饼用滤纸吸干水分后晾干或低温烘干,得产品西玛津白色结晶物。

四、注意事项

①严格按反应条件控制温度。

②各种物料加入时要均匀滴加。

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