一、实验原理

1．主要性质和用途

丙烯酸系压敏胶（pressure-sensitive adhesive of acrylic acid system）是丙烯酸酯的聚合物，具有橡胶类聚合物压敏胶所没有的耐候性和耐油性等优良性能。

丙烯酸类压敏胶有溶剂型和水系乳液型。溶剂型为丙烯酸类压敏胶的技术基础，具有优良内聚性能和黏附性能。乳液型虽内聚性能也好，但其黏附性能欠佳。

丙烯酸系压敏胶在现代工业和日常生活中应用广泛，大量用于包装、电气绝缘、医疗卫生、粘贴标签，用于遮蔽不要喷漆和电镀的部位，用于防止管道的电化学腐蚀，用于某些产品、器具等防止剐伤或玷污等。丙烯酸类压敏胶有优良的耐候性，用途比橡胶类的更广泛，特别适合北方寒冷地区使用。

2．丙烯酸系压敏胶的基本成分和作用

丙烯酸系压敏胶大致有三种基本成分，即起黏附作用的碳原子数为4～12的丙烯酸烷基醇，其聚合物的玻璃化温度（Tg）为-20～-70℃。这类单体一般要占到压敏胶的50％以上。起内聚作用的低烷基团的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯、偏氯乙烯等。内聚成分可以提高内聚力，提高产品的黏附性、耐水性、工艺性和透明度。起改性作用的官能团成分，如丙烯酸、甲基丙烯酸、N一羟甲基丙烯酞胺等单体。改性成分能起到交联作用，提高内聚强度和粘接性能，以及聚合物的稳定性等。以上三成分是丙烯酸压敏胶的基础。

黏附成分、内聚成分和官能团成分是构成丙烯酸压敏胶的基本成分，凡能使黏附性能、内聚性能与粘接性能三物理性能保持平衡的配方均可采用。但这三者之间具相反倾向，因此采用多种单体共聚。溶剂型压敏胶在溶剂中进行单体共聚得到产品。乳液型在水中以乳化剂将单体乳化进行共聚得乳液态产品。从降低公害和能源消耗等来说，水乳型是发展的方向。
本实验介绍乳液型丙烯酸压敏胶的制备工艺。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管，直形冷凝管、滴液漏斗（60 ml)，烧杯（200 m1,500 ml),温度计(0一100℃ )、量筒（10 m1,100 ml)、电动搅拌机、托盘天平、水浴锅、电热套等。

丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、丙烯酸、氢化松香甘油酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、正丁基硫醇、乙醇胺、N-羟甲基丙烯酰胺。

三、实验内容

乳液型丙烯酸压敏胶的制备。

1．配方设计

水系乳液型丙烯酸类压敏胶单体的组成，一般还是由起黏附作用的丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯，起内聚作用的丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯等和起改性作用的官能团单体如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或丙酯、衣原酸等组成。只有在三组分配比合理的情况下，才能使黏附性能、内聚性能、粘接性能保持平衡，获得性能良好的压敏胶。

①配方

名称                                                  质量/g

丙烯酸2-乙基己酯                                 86

丙烯酸甲酯                                          5

醋酸乙烯酯                                          4

丙烯酸                                                3

氢化松香甘油酯                                     2

十二烷基硫酸钠                                     0.5

过硫酸铵                                              0.3

碳酸氢钠                                              0.3

正丁基硫醇                                           0.1

水                                                      120.5

N-羟甲基丙烯酰胺                                  3

②单体乳化。在装有搅拌器的反应锅中，加入一定量的十二烷基硫酸钠与去离子水，加入丙烯酸，搅拌均匀。加入1/2数量的丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯，搅拌均匀。再加入剩下的1/2丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯液和正丁基硫醇，充分搅拌，形成具有一定黏度的乳液。

③聚合。在有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口瓶中，加入剩下的（1/5）十二烷基硫酸钠乳化剂和碳酸氢钠，以及一定量的去离子水。开始以80一120 r · min^-1的速度进行搅拌，同时加热升温，当温度升至84℃左右，加上述乳液约1/10，加过硫酸铵总量的1/2左右。过硫酸铵宜配成质量分数10％的溶液使用。当溶液出现蓝色萤光共聚物时，开始均匀地、慢慢地加剩下的乳液和过硫酸铵溶液，控制在2一3h加完，控温78一85℃。加完料后保温1 h。然后加入单体质量分数1％左右乙醇胺，在常温搅拌6h以上，脱去游离单体，达到除臭之目的。最后在常温下加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌均匀，以80-100目的滤网过滤即为压敏胶黏剂。

四、注意事项

严格按加料顺序加料，并控制加料速度。

附：目前广泛使用的双向拉伸聚丙烯（BOPP）压敏胶带所用水乳型丙烯酸酯压敏胶的原料配比和合成方法为

名称                                        质量／/g                    名称                     质量／/g

丙烯酸丁酯(BA)                        50一80                   乳化剂B（阴离子）     0.1一1.0

丙烯酸-2-乙基己酯(2 - ERA)        10-30                       过硫酸铵               0.1-0.8

甲基丙烯酸甲酯(MMA)                 5一20                       碳酸氢钠                0一1

丙烯酸（AA)                              1一4                      十二烷基硫醇            0一0.2

丙烯酸β-羟丙酯(HPA)                 0.5-5                          氨水                    适量

乳化剂A(非离子型）                    1一5                          蒸馏水                   80

合成方法：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的250 ml的四口烧瓶中，加入已配制好的乳化剂混合液（乳化剂A、乳化剂B、碳酸氢钠、过硫酸铵、十二烷基硫醇、蒸馏水）的1/3。另将单体混合液（BA,2 - ERA, MHA, AA, HPA）与余下的乳化剂混合液在另一三口瓶中于室温下快速搅拌乳化15 min，取其4/5注入滴液漏斗中，同时将余下的1/5注入四口烧瓶内。开动搅拌并升温，控制搅拌速度约120 r·min^-1，在80℃下反应0.5 h后，开始滴加乳化单体混合液，控制在1.5 h内滴完，继续在80一85℃下反应1一1.5 h。降温至0℃以下，用少许氨水调节其pH值至9后出料；放置过夜或数天后会自然地下降至pH值为7.2左右。