一、实验原理

1．主要性质和用途

双酚A又称二酚基丙烷，化学名称为2,2'-二对羟基苯基丙烷【2, 2'-bis(p一hydroxypherryl）propane】，结构式为

本品为无色结晶粉末，熔点155一158℃，密度1.95(20℃).溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水。易被硝化、卤化、硫化、烃化等。

抗氧剂双酚A可作为塑料和油漆用抗氧剂，是聚氯乙烯的热稳定剂，也是聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜、聚苯醚等树脂的合成原料。

2．合成原理

双酚A的合成方法有多种，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。本实验采用的是硫酸法，即苯酚与过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A，其反应式为

二、主要仪器和药品

分液漏斗（500 ml)、布氏漏斗（φ8）、吸滤瓶（500 ml)、电动搅拌器、水浴锅、电热干燥箱、电动离心机、三口烧瓶（250 m1)、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0一100℃ )、烧杯（500 ml)、量筒（100 ml)、滴液漏斗（60 ml)。

苯酚、丙酮、甲苯、硫酸（质量分数为79%)、二甲苯、巯基乙酸。

三、实验内容

1．合成

在三口烧瓶中加入45 g熔融的苯酚,90 g甲苯、64 g质量分数79％硫酸，将三口烧瓶放入冷水浴冷却物料至28℃以下。在搅拌下加入0.3 g助催化剂巯基乙酸。然后一边搅拌、一边用滴液漏斗滴加15 g丙酮，滴加期间，瓶内物料温度控制在32一35℃，不得超过40℃，同时开启回流冷凝管的上水。约在30 min内滴加完丙酮，在36-40℃搅拌2h以上。移入分液漏斗用热水洗涤三次，第一次水洗量为150 ml，第二、三次水洗量均为200 ml（水温为82℃ )。每次水洗时，一边搅拌、一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静止分层。放出下层液，将上层的物料移至烧杯中，一边搅拌、一边用冷水冷却、结晶。当冷至25℃以下后，吸滤，用水洗涤滤饼，吸滤至干，得粗双酚A。滤液可回收。

2．精制

双酚A的精制采用重结晶法，按粗双酚A：水：三甲苯＝1:1:6(质量比）的配料投入三口烧瓶中，搅拌下加热升温至92一95℃。加热回流15一30 min。停止搅拌，将物料移入分液漏斗中静置分层，放出下层水液后，冷却结晶，当冷至35℃以下后，离心脱出二甲苯（回收），将双酚A烘干后称量，计算产率。

四、注意事项

洗涤反应液时切勿激烈振荡，否则反应液发生乳化现象。