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一、实验原理
1.主要性质和用途
四溴双酚A(tetrabro mo-diphenol A)的结构式为
本品为白色粉末,熔点179一181℃。理论溴质量分数为58.8%。开始分解温度为240℃,当温度为295℃时迅速分解。在加工成型时需避免超过加工温度范围。一般加工温度范围是210一220℃。可溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、丙酮、苯等有机溶剂中,可溶于氢氧化钠水溶液,但不溶于水。
四溴双酚A是具有多种用途的阻燃剂,可作反应型阻燃剂,亦可作为添加型阻燃剂。作为反应型阻燃剂可用于环氧树脂和聚碳酸酯。作为添加型阻燃剂可用于抗冲击聚苯乙烯、ABS树脂、AS树脂和酚醛树脂等。
2.合成原理
将双酚A溶于甲醇或乙醇水溶液中,在室温下进行溴化,溴化后,再通入氯气。反应式为
将制得的产品用水洗涤,之后在离心机中除去水分。干燥即得到产品。
二、主要仪器和药品
四口烧瓶(250血)、滴液漏斗(60ml)、球形冷凝管、氯化氢吸收装置、氯气钢瓶及通气装置、抽滤瓶(500 ml)、布氏漏斗、玻璃水泵、量筒(100 ml)、水浴锅、电炉、电热套、蒸发皿(100 ml)、洗耳球(大号)、烧杯(500 ml)、托盘天平。
三、实验内容
在四口烧瓶中加入40 g双酚A,20 g乙醇,搅拌使其溶解,控温(25±1) ℃。搅拌下用滴液漏斗滴加70 g溴,约30 min加完,继续搅拌30 min,开始通氯气,反应2h,恒温(25±1)℃。将反应产生的氯化氢气体用质量分数5%的氢氧化钠吸收。
氯气通完后,保温搅拌30 min,用洗耳球向四口烧瓶中吹气,吹掉残余的氯化氢和氯气。
将产物倒入500 ml烧杯中,加入80℃左右的热水200 ml,搅拌30 min,放入冷水中降温至20℃,冷却30 min抽滤,滤饼用少量冷水冲洗两次。
将滤饼放入蒸发皿中,放入电热干燥箱中,于80℃干燥2h,恒重后称重并计算产率。
产品的质量标准:
外观 白色粉末
熔点 178一181℃
挥发物 <质量分数0.3%
开始分解温度 240℃
四、注意事项
①反应装置应密封,防止氯气和氯化氢泄漏影响环境。最好在通风橱中实验。
②产物应用水多次洗涤,以除去溴和氯化氢等。
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