一、实验原理

1．主要性质和用途

乙酸丁酯 ( butyl acetate）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。密度0.882 6(20℃)，沸点126.3℃，凝固点一77℃，折射率1.359 1(20℃)。

乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、入造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。

2．制备原理

有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过下列酯化反应制得

酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。实验中要注意控制反应的温度、原料滴加速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。在制备乙酸丁酯时，采用等物质的量的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流，让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中，这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去．使反应几乎可进行到底．得到高产率的乙醇丁酯。反应方程式为

二、主要仪器和药品

电热套、三口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、分水器、分液漏斗（125 ml)、锥形瓶（100 m1),蒸馏烧瓶（50 ml)、量筒（10,100 m1)。

正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（质量分数10%）、无水硫酸镁、pH试纸、温度计（0－200℃）。

三、实验内容

在干燥的250 ml三口烧瓶中加入27.9ml正丁醇和14.4 ml冰醋酸，再加10滴浓硫酸，加入沸石，混合均匀，装配分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水，使水位至略低于支管口。加热回流，反应一段时间后将水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，则说明反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后取下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用20 ml水洗涤，分去水层。醋层用25 ml质量分数10%碳酸钠溶液洗涤，并检验是否仍有酸性（如仍有酸性怎么办），分去水层。将酯层再用20 ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要将硫酸镁倒进去），加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。收集124一126℃的馏分，前后馏分倒入指定的回收瓶中。产品称重，并计算产率。

四、注意事项

①浓硫酸在反应中起催化剂作用，只需少量。

②本实验利用恒沸棍合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水可能形成下表中的几种恒沸混合物。

含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。

③根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器中的水量），可以粗略地估计酯化反应完成的程度。