一、实验原理

1．主要性质和用途

羟基亚乙基二膦酸（(1-hydroxyethylidene diphosphonate, HEDP)，又名羟基乙叉二膦酸、1,1-二膦酸基乙醇，为白色晶体，熔点198一199℃，在250℃左右分解，易溶于水，可溶于甲醇和乙醇，具有强酸性和腐蚀性，市售品为质量分数55％的淡黄色黏稠液体，密度1.45一1.55(20℃）,pH值为2一3。

本品是新型的无氰电镀络合剂，在循环冷却水系统中用作水质稳定剂的主剂，起缓蚀和阻垢作用。在200℃以下有良好的阻垢作用，耐酸、碱，可在高pH值下使用，低毒。

有机多元膦酸是70年代后出现的一类新型水处理剂，它的出现使水处理技术向前迈进了一大步。有机多元膦酸较无机聚磷酸盐有很多优点，如化学性质稳定、不易水解、耐较高温度、用量小，且兼具缓蚀和阻垢性能，是目前使用量较大的水质稳定剂。

2．合成原理

将三氯化磷与冰醋酸混合后，加热，蒸馏得乙酰氯，再与亚磷酸反应制得。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml),温度计（0一200℃),氯化氢吸收装置、减压蒸馏装置、锥形瓶（100 ml)、烧杯（250 ml)。

三氯化磷、冰醋酸、乙醇、氢氧化钠。

三、实验内容

将55 g三氯化磷加入滴液漏斗中，在配有球形冷凝管、电动搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中加入25 g冰醋酸和等量水，搅拌下缓慢滴加三氯化磷，控制反应温度低于40℃，于1h内滴完三氯化磷，室温下继续搅拌反应15min。此时物料呈乳浊液。

慢慢升温至110℃，保温回流2h。冷却至室温后加入20 ml乙醇，得一透明溶液。减压蒸出乙醇，再加20 ml乙醇，再次减压蒸出乙醇。

将反应物倒入烧杯中，冷却后用质量分数10％的氢氧化钠溶液调整产物的pH值为3-4，即为成品。