一、实验原理

日用化学品的质量与人们的生活息息相关，如果其生产用水中重金属含量超标，则直接威胁到人类的健康。铬（chromium）是常见的重金属元素，广泛存在于自然界中，其自然来源主要是岩石风化，大多以三价铬的形式存在。人为污染源来自于工业含铬废渣和废水的排放，主要是六价铬的化合物，常以铬酸根离子（cro₄^2-）存在。此外，煤和石油燃烧的废气中含有颗粒态铬。

铬在环境中不同条件下有不同的价态，其化学行为和毒性差异较大，如水体中三价铬可吸附在固体物质上而存在于沉积物中；六价铬则多溶于水中并可稳定存在，在厌氧条件下可还原为三价铬。三价铬的盐类可在中性或弱碱性的水中水解，生成不溶于水的氢氧化铬而析出。环境中三价铬与六价铬会互相转化，所以近年来倾向于用铬的总含量。在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬即可得总铬。三价和六价铬对人体都有害，但六价铬的毒性比三价铬要高100倍，是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌，三价铬有致畸作用。

测定水中微量铬的方法较多，常用分光光度法和原子吸收法。按照国家标准，采用二苯碳酰二肼(DPCI）为显色剂，在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540 nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律（A = KcL )。本测定方法的最低检出浓度为0.004 mg·L^-1，适用于水体中六价铬的检测。

二、主要仪器和药品

分光光度计、比色皿（1 cm、3 cm)、具塞比色管（50 ml)、移液管、容量瓶等。

铬贮备液（称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829 g，用水溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100 ug六价铬）、铬标准溶液（吸取5.00ml铬标准贮备液于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00 ug六价铬。使用时当天配制）、二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼（简称DPC, C1₃H_l4N₄0)0.2g,溶于50 ml丙酮中，加水稀释至100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。如果溶液颜色变深，则不能再用）、硫酸溶液（H₂S0₄：H₂0＝1:1)。

三、实验内容和步骤

1．标准曲线的绘制

取8支50 ml比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml铬标准溶液，分别加入1:1硫酸0.5 m1、2 ml显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至标线。放置5 min后，于540 nm波长处，用 1cm或3cm比色皿，以空白溶液为参比，测定吸光度。

2．水样的测定

取适量（含六价铬应少于50 ug，如果浓度过大，可以适度稀释）水样于50 ml比色管中，测定方法同标准溶液。

3.数据处理

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬的含量。

Cr(mg·L^-1)＝m/V

式中 m—从标准曲线上查得的六价铬量（ug)；

V一水样的体积（ml)。

四、注意事项

①仪器应预热20 min，方可使用。

②测定吸光度时，其数值应小于0.8，否则应适当稀释试液。