1．方法原理

总挥发有机物系指沸点在50～260℃的各种有机化合物。用装有大孔吸附树脂Tenax GC或Tenax TA的采样管，经大气采样器采集一定体积的空气，空气中的总挥发有机物被固体吸附剂吸附。采样后将采样管置于热解吸炉中，快速升温至300℃，并同时通入纯氮气，将热解吸后的挥发有机物经六通阀连接至气相色谱仪，被初期冻结在毛细管色谱柱的柱头，再经毛细管柱的程序升温分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以保留温度(或保留时间)定性，以峰面积进行定量分析，测出各种有机物的含量。

毛细管柱为涂渍OV-101或SE-30的非极性、耐高温固定相的石英弹性柱。

2．仪器和试剂

①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。热解吸器通过六通阀与气相色谱仪连接(图8-79)。

图8-78程序升温毛细管柱色谱法分析白酒主要成分的分离谱图

②试剂氮气、氢气、压缩空气；Tenax GC(或Tenax TA)吸附剂，色谱纯甲醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、十一烷标准样品。

③采样管φ4mm×8cm，壁厚2mm的硬质玻璃管或相同尺寸的不锈钢管，其中填充100～200mg Tenax GC。

④热解吸器管式炉式，采用低电压大电流加热，可快速升温至300℃，仅需10s，达预定温度自动断电、停止加热。

图8-79热解吸器与毛细管气相色谱仪的连接流路图
1-采样管；2-热解吸器；3-六通阀；4-气化室；5-分流阀；
6-毛细管柱；7-氢火焰离子化检测器；8-流量调节阀

3．采样方法

采样管使用前应于热解吸器中通入纯氮，加热至300℃，进行吹洗，以保证采样管保持空白状态。吹洗后两端用橡皮帽密封，并置于干燥器中保存。

在室内环境进行采样时，先打开大气采样器，连接采样管，调采样速度为500mL/min，采样20min，抽取10L空气样品。采样后密封采样管，记录采样温度和大气压力。

4．色谱分析条件

色谱柱：OV-101交联石英弹性毛细管柱，φ0.25mm×25m,固定液液膜厚度df=0.8um。程序升温：初始温度50℃保持10min，以5℃/min升温速率，一直升温至250℃，并保持2min。

载气：氮气，流量1mL/min；补充气流量39mL/min。燃气：氢气，流量40mL/min。助燃气：压缩空气，流量400mL/min。

检测器：氢火焰离子化检测器；200℃。

气化室：200℃；分流比1：100。

5．定性分析

记录热解吸又经色谱分离后各个组分的保留时间和保留温度，与总挥发有机物标准样品的分离色谱图(图8-80)对照。

6．定量分析

用归一化法进行定量分析，再用标准工作曲线分别计算各个组分的含量。

图8-80室内空气中总挥发有机物的分离谱图
1-甲醇；2-苯；3-甲苯；4-未知；5-乙酸丁酯；6-乙苯；7-对二甲苯；
8-间二甲苯；9-邻二甲苯；10-苯乙烯；11-十一烷；12～18-其它

相关链接：有机溶剂中微量水的分析和白酒中主要成分的色谱分析