1.方法原理

取一定量鲜奶试样，经离心分离弃去水层，向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态，加入一定量石油醚，搅拌下至脂肪全溶，过滤后将滤液置旋转蒸发器中、水浴温度70～72℃，进行中速旋转蒸发、浓缩，待石油醚全部挥发后，冷却称重，求出试样中的脂肪含量。

取1g脂肪，用乙酸乙酯-环己烷(1：1)混合溶剂溶解，移入10 mL容量瓶中定容。将此溶液用填充有凝胶渗透色谱定相的净化柱进行净化。收集净化后溶液，于真空浓缩器上在水温70～72℃抽真空浓缩至干，加入1～3mL石油醚溶解残渣，以供气相色谱分析使用。

用SE-52高效石英毛细管柱，进行残留有机氯农药的色谱分离，用电子捕获检测器进行监测。

2．仪器和试剂

①仪器带有分流进样器和电子捕获检测器的气相色谱仪，皂膜流量计，微处理机。

图8-75牛奶中有机氯农药的分析
1-六氯苯；2-林丹；3-艾氏剂；4-环氧七氯；5-p'摘滴伊；6-狄氏剂；7- p,p'-滴滴伊；8-异艾氏剂；9-o,p'-滴滴涕；10-p,p'-滴滴涕

②试剂超纯氮气、各种有机氯农药标样。

3．色谱分析条件

色谱柱：SE-52交联石英弹性毛细管柱φ0.32 mm×25 m，固定液液膜厚度d_f=0.15um，两阶程序升温：

载气：超纯氮气；流量2mL/min。

检测器：电子捕获检测器(⁶³Ni)，检测温度250℃。

气化室：230℃；分流进样分流比1:100；进样量1uL。

4．定性分析

记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照(图8-75)。

5．定量分析

用归一化法计算各种残留有机氯农药的含量。

6．有机氯农药在细内径毛细管柱的快速分析

在毛细管气相色谱分析原理中已指出，色谱柱的理论塔板高度(H)与毛细管柱的内径(D)成正比，色谱柱的理论塔板数(n)与毛细管柱内径(D)的平方成反比，因此使用0.1mm细内径、薄涂渍液膜厚度(d_f=0.1～0.25um)的短毛细管柱(L=10～15m)可获得高柱效。图8-76和图8-77为使用常规毛细管柱与使用细内径0.1mm毛细管柱，分析有机氯农药的分析结果比较，在相近分析条件下，前者需8min完成分析，而后者仅需60s就完成分析，并呈现高灵敏度。

当进行快速气相色谱分析时，对气相色谱仪器的性能也提出更高要求，对进样器要能提供耐700kPa的柱前压，并要求检测器提供快的响应(<30ms)，能高灵敏度分辨相邻的色谱峰(半峰宽＜500ms),并保证在大分流比(1/400～1/800)时，分流进样不失真，并可在低流速下利于与质谱(MS)联用，可在常压下连接，不必使用减压系统。