1．方法原理

以GDX103为固定相，利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中的微量水含量。用纯水对照定性，用外标法测水的含量。

2．仪器和试剂

①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表。

②试剂氢气，苯-水饱和溶液；GDX103(40～60目)。

3．色谱分析条件

色谱柱：GDX103 (40～60目)，不锈钢柱管φ4mm×2 m，柱温100℃。

载气：氢气，流量40 mL/min。

检测器：热导池，检测温度150℃，桥流200mA，衰减1/2～1/8。

气化室：150℃，进样量20uL。

4．定性分析

图8-74甲醇中微
量水分析

甲醇中微量水测定的色谱图见图8-74。

5．定量分析

采用外标法，以25℃苯-水饱和溶液为标准水样，所得检量线为一条通过原点的直线。使用过程可用单点法进行校准。

25℃，水-苯中的饱和溶液其含水量为如下：

二、白酒中主要成分的色谱分析

1.方法原理

白酒的主要成分为醇、酯和羰基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。

为分离白酒中的主要成分，可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102 ; 16％邻苯二甲酸二壬酯+7％吐温-60/硅烷化101白色载体(60～80目)；10％聚乙二醇20M/有机载体402(80～100目)；15％吐温-60+15％司盘-60/6201红色载体(60～80目)等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。

2．仪器和试剂

①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。

②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。

3．色谱分析条件

色谱柱：冠醚+ FFAP交联石英弹性毛细管柱妙。25mm×30m，固定液液膜厚度d_f=0.5um。程序升温：(1min)。

载气：氮气，流量1mL/min,燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。

检测器：氢火焰离子化检测器，高阻10¹⁰Ω，衰减1/4～1/16，检测室温度200℃。

气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL.

4．定性分析

记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照(图8-78)。

5．定量分析

以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。