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HPLC仪器的关键核心部件,是所有HPLC仪器必不可少的部分。任何科技工作者,如果真正从仪器学理论上掌握了HPLC仪器的关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修,就能做到一通百通,就会对所有的HPLC仪器的整机和各个部件的设计、制造、性能技术指标的物理意义及其测试方法、使用(不包括样品的前处理)和维修等了如指掌。如果真正能从仪器学理论出发,真正了解了这些关键核心部件的设计、制造、测试和使用方法,就能够对所有的、带光学类检测器的HPLC仪器的整机和部件都真正全面地了解。真正做到对这类HPLC仪器从根本上认识、理解,从“必然王国”走到“自然王国”。
HPLC仪器七大关键核心部件非常重要,有以下几方面的原因。
①高压泵。如果没有高压泵系统就没有“高效液相”色谱一说。它提供恒流的流动相。
②色谱柱。如果没有色谱柱,就没有“色谱”一说。它是多组分分离的关键核心部件。
③电光系统。只要是带有光学类检测器的HPLC仪器,例如专用紫外检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器以及能作为HPLC检测器的多种光谱仪器(如UVS, AAS等,实际上是HPLC和有关光谱仪器的联用)等,它们都必须有电光源系统(有能发光的灯泡、有与灯泡相匹配的非常稳定的电源)。一台HPLC仪器的电光源系统中,只要灯泡或电源二者中任何一个有问题(出故障),就会严重影响到仪器整机的稳定性或其他性能技术指标。Winstead的研究实践早已指出:光谱仪器的不稳定90%是由于电源不稳定所引起的。作者的研究实践也反复证明了Winstead的研究是正确的。例如:专用紫外检测器或作为HPLC检测器的紫外可见分光光度计、荧光分光光度计等的光源,一般有氘灯、滷钨灯或氙灯几种,我们既要求这些灯泡好,又要求供电电源稳定。如果灯泡本身不好[如发热引起漂移、氘灯的寿命到期后发射的光通量低于50%、滷钨灯的寿命到期或灯丝不正(灯丝歪斜)或发光面沽污等其他缺陷等]肯定整机也就不会稳定,整机的其他性能技术指标也会受影响,这时,就不可能研发或生产出优质的HPLC仪器,这些仪器不可能得到准确可靠的分析测试数据;如果灯泡很好,但其灯泡供电电源不稳定,肯定整机也不会稳定,也不可能研发或生产出优质的HPLC仪器,用它做分析工作,也不可能得到准确可靠的分析测试数据。
科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发,对灯泡所发出的光通量稳定性,与给灯泡所加的电源稳定性的关系进行了研究,结果表明:氖灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下:
(I2/I1)Y=Φ2/Φ1 (3-1)
式中:I1为氘灯恒流电源的电流变化前的恒定电流值;I2 为氘灯恒流电源因某些因亲影响,其电流微量变化后的电流值;Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的光通量;Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源因某些因素影响,其电流微量变化后发出的光通量;Φ为通过大量实验后总结得到的经验系数;一般取Y=6.05~6.75(作者的研究工作实践证明取6.5为最佳)。
钨灯恒压电源的电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下:
(V2/V1)K=Φ2/Φ1 (3-2)
式中:V1为钨灯恒压电源的电压变化前的恒定电压值;V2为钨灯恒压电源因某些因素影响,其电压微量变化后的电压值;Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值;Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电源因某些因素影响,电压微量变化后发出的光通量值;K为通过大量实验后总结得到的经验系数;一般取K=3.36~3.51(作者的研究工作实践证明取3.45为最佳)。
由(3-1)式可计算出:若氘灯供电的恒流电源的电流波动1%,则氘灯发出的光通量波动6.7%。这个波动数据,完全可以通过理论计算来验证。因为一般氘灯的工作电流为300mA,电流波动1%即波动3mA;则其发出的光通量波动数值就可以计算出来。设波动前灯的光通量为100,波动后的光通量为Φ2;波动前的光电流为300mA,波动后的电源电流为 303mA(即上升3mA)。
将波动前后的数据代入(3-1)式,则
(303/300)6.5=Φ2/100
1.016.5=Φ2/100
即 Φ2=1.016.5×100=6.7%
由(3-2)式可计算出:若钨灯供电的恒压电源的电压波动1%,则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动数据,也完全可以通过理论计算来验证;因为一般钨灯的工作电压为12V,电压波动1%即为0.12V,则其发出的光通量波动数值就可以计算出来。设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2;波动前的电压为12V,波动后的电压为12.12V(即上升0.12V)。
将波动前后的数据代入(3-2)式,则
(12.12/12)3.45=Φ2/100
1.013.45=Φ2/100
即Φ2=1.013.45×100=3.4%
由此可见,电光系统的灯泡和电源的重要性就不言而喻了。
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