1．原理

土壤样品与无水硫酸钠混合，在索氏提取器中用二氯甲烷/正己烷(1:1 ,V/V)混合液提取，用环己烷萃取提取液，再用硅胶柱净化后，利用气相色谱-质谱联用仪分析，根据选择离子丰度比和保留时间定性，内标法定量。

2．仪器

索氏提取器；旋转蒸发器；硅胶净化柱(300 mm×10 mm)

气相色谱-质谱联用仪，石英毛细管柱(30m×0.5 mm×0.25 um)。

3．主要试剂

正己烷、二氯甲烷为分析纯，使用前重蒸；环己烷、戊烷、甲醇均为色谱纯。

无水硫酸钠(分析纯)，500℃烘烤4h；硅胶(分析纯)，160℃烘烤4h，冷却后备用。

4 ．标准物质

多环芳烃及氘代多环芳烃标准品。纯度＞98.0％。

以氘代多环芳烃为内标，用正己烷配制一系列不同浓度的混合标样(1.0～2 000 ug/L), GC/MS分析，根据仪器响应值与化合物的浓度绘制标准曲线，以峰面积计算其含量(郭丽等2007)。

5．分析步骤

称取土壤样品10g与5g无水硫酸钠混合，加入1 mL氘代多环芳烃混标搅拌均匀，用150 mL二氯甲烷/正己烷(1：1,V/V)混合液索氏提取24h, 45℃水浴蒸发浓缩提取液；用150 mL环己烷分3次萃取提取液，合并萃取液，并浓缩至2 mL；将浓缩液全部转入硅胶净化柱，用25 mL二氯甲烷／戊烷(2:3,V/V)洗脱，接收组分后浓缩，并用正己烷定容至
1mL，待测。

6．仪器分析条件

色谱工作条件：进样口温度260℃；柱温程序：初始温度80℃保持4 min，以10℃/min升至270℃，保持2 min，再以2.5℃/min升至290℃保持1 min；载气高纯氦气(99.999％)，流速1.0 mL/min；不分流进样，进样量1uL。

质谱工作条件：选择EI源，能量70 eV，离子源温度230℃；四极杆温度150℃；全扫描测定方式，扫描范围为50～650 m/z。

土壤样品中多环芳烃的最低检出限为0.07～0.30 ug/kg，内标氘代多环芳烃的回收率为85.3％～93.2％，满足定量分析要求。

7．结果计算

样本中多环芳烃的含量，按以下公式计算：

式中，X为样本中PAHs的含量，ug/kg；A为试样色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的PAHs质量，ng；f为样品稀释的倍数；m为称样质量，g；Ri为各种PAHs污染物的添加回收率，％。

相关链接：土壤中多氯联苯的气相色谱分析