(一)测定原理

含有机磷的食品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较，就可定量。本方法可适用的有机磷农药主要有敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷等。

(二)主要试剂与设备

1.试剂

各种待测有农药标准品，除速灭磷纯度≥60%(顺式)或纯度≥40%(反式)外，其他均要求在98％以上。其他试剂均要求是分析纯。

农药标准溶液的配制：分别准确称取农药标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(4℃)中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

2．仪器与设备

组织捣碎机、旋转蒸发仪、气相色谱仪(配有火焰光度检测器)。

(三)测定步骤

1．样品制备

取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食待测样；水果、蔬菜样品去掉非可食部分后制成待测样。

2．提取

(1)水果、蔬菜等生鲜样品取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100 mL丙酮(提取液总体积为150 mL)，用组织捣碎机提取1～2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Celite 545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。

(2)谷物等粮食样品取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100 mL丙酮，以下步骤同上。

3．净化

在提取的滤液中加入10～15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40 mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2.0mL，浓缩液定量转移至5～25 mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。

4．气相色谱测定

(1)色谱参考条件色谱柱玻璃柱2.6m×3.0mm(i.d)，填装涂有4.5% DC-200+2.5% OV-17的Chromosorb W A W DMCS (80～100目)的担体，或填装涂有质量分数为1.5％的QF-1的Chromosorb W A W DMCS (60～80目)；气体速度：氮气50mL/min,氢气100mL/min、空气50mL/min；温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃

(2)测定吸取2～5 uL混合标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。

5．结果计算

i组分有机磷农药的含量按下式进行计算。

式中X_i— i组分有机磷农药的含量，mg/kg;

A_i—试样中i组分的峰面积，积分单位；

A_ii—混合标准液中i组分的峰面积，积分单位；

V₁—试样提取液的总体积，mL ;

V₂—净化用提取液的总体积，mL ;

V₃—浓缩后的定容体积，mL;

V₄—进样体积，uL;

m_ii—注入色谱仪中的i标准组分的质量，ng;

m—试样的质量，g。

相关链接：总汞及有机汞的测定（二）

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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