药品检验工作的基本程序一般包括取样、检验(项目包括性状、鉴别、检查、含量测定)和出具检验报告等。

一、取样

分析任何药品首先是取样，要从大量的样品中取出能够代表药品整体质量水平的少量样品进行分析。取样时必须考虑取样方法的科学性以及所取样品的真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。日常药品检验工作中不可能对出厂的所有药品都进行检验，而只能从中选取少量样品作为代表。因此，样品的代表性是取样工作的基本原则。为了保证取样的真实性和代表性，在具体的取样工作中应遵循随机、客观、均匀、合理的科学原则。取样方法应按照国家食品药品监督管总局《药品抽样指导原则》进行，取样时应对供试品名称、批号、规格、数量、来源、取样方法和取样日期等信息做详细记录和说明。根据药物的性质，不同剂型采用不同的取样方法和不同的取样量。一般来说，取样量与样品总数(x)有如下关系：

当x≤3，每件取样；

当3<x≤300，按抓随机取样；

当x>300，按随机取样。

根据样品总数确定抽验取样量的原则，在我们的日常检验工作中常常被忽略，应引起重视。

除另有规定外，一般为等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。抽取性质均匀的供试品不需要复杂的工具和程序，生产规模的固体原料药的取样需采用采样器(探子)。

二、性状

性状项下记述药品的状态(片状、粉末状、液态等)、外观色泽、臭、味、晶型和一般稳定性情况、溶解度以及物理常数等。物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。药品的某些性状可以直接观测出来，如状态、色、臭、味等，另外一些性状可以通过相应的实验测出，如溶解度、熔点、沸点等。

随着分析手段的丰富，性状项下的信息有弱化的趋势，比如，《中国药典》2015年版对大部分品种(主要为原料药)性状中的“味”进行了删除，一方面是其在质量标准中的价值有限，另一方面主要是考虑到对检验者的健康防护及安全。

不同的药品往往具有不同的性状。物理常数的测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可以反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一，也是药品质量标准的一项重要内容。测定方法常收载于药典附录(通则)中。需要指出的是，溶解度是药品的一种物理性质，各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，主要是供参考的，不作为每次必检的检验项目和检验依据，对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，该品种检查项下会另作具体规定。

三、鉴别

药品的鉴别就是根据药品的组成、分子结构与性质，进行某些特定的化学反应，以及通过测定某些理化常数或光谱、色谱特征来判断药物及其制剂的真伪。药品鉴别是对已知药品的确证试验，并不是对末知药品的全面鉴定。常用的如下：

1．化学鉴别是根据活性成分所具有特征官能团的化学反应。

2．紫外最大(或最小)吸收波长的鉴别是对官能团所具有的特征紫外吸收图谱进行扫描后的确认或比较。

3．高效液相色谱或薄层色谱是采用活性成分的对照品，在一定色谱系统条件下，观测被检组分是否具有与对照品相同的色谱特征。通常将薄层色谱看作是“正相上的行为特征”，将(反相)高效液相色谱看作是“反相上的行为特征”。

4．气相色谱针对适用于气相色谱法的活性成分或残留溶剂的定性鉴别时使用，一般需要与对照品对照。

5．红外光谱是目前最为常用、专属性最强的鉴别手段。通常根据在400cm^-1～2500cm^-1(即所谓的“指纹区”)予以比较。

6．其他 一些其他的光谱或色谱方法。

以上是几种常用的鉴别方法。化学鉴别反应由于仅是针对某一化学官能团的反应，故其专属性相对较差。红外光谱法的专属性最强，这也是目前制剂的一些品种中逐渐引入红外鉴别的原因所在。但在制剂的红外鉴别中应注意辅料的干扰，所采取的前处理方法必须经过验证，确保辅料的影响被排除。

药物的鉴别不仅仅由一项试验就能完成，而是采用一组(两个或两个以上)试验项目全面地评价一个药物，力求使结论准确无误。例如，《中国药典》2015年版在醋酸可的松鉴别项下规定了一个母核显色反应，一个官能团反应，一个高效液相色谱法，以及一个红外光谱吸收特征；另外，同一个鉴别方法也可用在不同的药物标准中，如《中国药典》2015年版醋酸地塞米松的鉴别(1)与醋酸氟轻松的鉴别(1)方法相同，都与斐林试剂反应生成红色氧化亚铜沉淀，但二者却为两种不同的药物。需要再强调的是，供试品符合质量标准中收载的鉴别项目，只是满足已知药品必然符合的要求，不完全代表对该药品化学结构的确证。对一个未知药品的结构确认，并不能靠药典收载的鉴别项目来完成。

一些色谱和光谱的联机技术的应用，如气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用、气相色谱-红外光谱联用和液相色谱-核磁共振联用等，大大增强了对物质的鉴别能力，但在常规质量标准的鉴别实验中，目前应用还较少。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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