四、检查

一般来说，原料药的检查，主要是检查药物中所含有的某些杂质。在不影响疗效和人体健康的原则下，可以允许生产过程和贮藏过程中引入微量的杂质。通常按照药品质量标准规定的项目进行检查，判断药品的纯度是否符合限量规定要求，所以一般称为“限度检查”或“纯度检查”。检查的项目一般按杂质的名称命名，如“氯化物”“重金属”“砷盐”“有关物质”等。

药品质量标准的检查项下除了杂质检查的内容外，还包括有效性、安全性和制剂学方面的有关要求。有效性相关的检查是指与药物的疗效有关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能控制的项目。如“晶型”“制酸力”黏度”等。安全性相关的检查有“异常毒性”“热原”“无菌检查”等。药物制剂还需检查是否达到制剂学方面的要求，如“重量差异”“崩解时限”“含量均匀度”等。根据原料或制剂的不同，检查项目还有很多，将有专门章节讨论。

五、含量测定或效价测定

含量测定就是测定药物中主要有效成分的含量。主要采用化学分析法或仪器分析法来测定，以确定药物的含量情况是否达到药品标准的规定要求。凡以生物学方法或生化方法测定生理活性物质，并按效价单位计算的，称“效价测定”。

药物含量测定原则：

1．执行国家标准时，药物含量测定方法应以《中国药典》、局(部)颁标准等为依据，如未采用这些标准的含量测定方法，应有与之比较的实验数据，并应在允许的准确度、精密度范围内，方可应用。有时尽管自建的方法在准确度、精密度方面更优，但仲裁时仍以《中国药典》或局(部)颁标准为准。

2. 试验用的化学试剂应符合相应实验的要求，并符合中华人民共和国国家标准或化学工业部颁标准。

3．称(量)取供试品应适量，有时，取样量的严重偏离会影响到结果的准确性，一般应按照标准项下规定的量来取，不得偏离太大。如规定取用量“约”若干时，一般指取用量不得超过规定量的±10%。

4．供试品如系挥发性或吸湿性物质，称取供试品时需用密封的容器。

5. 含量测定时，对照品与样品均必须平行配制测定两份，其结果应在允许的相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果。如两份结果的差异超出合理范围，甚至于一份合格，另一份不合格时，不得平均计算，应重新测定。
另外，需要特别强调的是，平行测定两份的供试品，一定是取自同一均匀的样本。

6．实验数据应采用法定计量单位。

7．含量测定若规定按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算，除另有规定外，应取未经干燥(或未去水，或未去溶剂)的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重值(或水分，或溶剂)扣除，含量(％)也应注明是按干燥品(或无水物，或无溶剂)计。

8．百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；供试品为液体时应在含量(％)后注明：g/g(溶液100g中含溶质若干克)、ml/ml溶液100ml中含溶质若干毫升)、ml/g(溶液100g中含溶质若千毫升)或g/ml溶液100ml中含溶质若干克)。

9.甲检验人员应注意：主成分规格的标识应以分子式为准，而非文字表达。所取用的对照品无论为何种形式，皆应换算至该分子式的浓度后再进行计算。

概括起来，鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则用来判定药物质量的优劣。因此，判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。此外，药物的性状在评价质量优劣方面同样具有重要意义。如醋酸可的松性状项下有晶型、臭味、溶解度、比旋度和吸收系数的规定。并且，药物的外观、色泽、气味、晶型、物理常数等性能可以综合反映药品的内在质量，应予以重视。

六、出具检验报告

上述药品检验过程及其检验结果必须有完整的原始记录，实验数据必须详实，全部项目检验完毕后，还应写出检验报告，并根据检验结果作出明确的结论。另外还必须有检验人员、复核人员及部门负责人的签名，必要时加盖检验单位章。

1．原始记录药品检验的原始记录应完整，要在实验的同时进行记录，不应实验结束后写“回忆录”或从记录草稿上誊写。宜用钢笔或碳素笔书写，字迹清晰、色调一致，一般不得涂改(若有写错时，划上单线或双线，而后在旁边改正重写，并签名或盖章)，记录内容应包括供试品名称、批号、规格、数量、供试品来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验项目、检验方法与依据、取样日期或收到日期、报告日期。检验中观察到的现象、检验数据(有计算式)、结果、结论、检验者、复核者等。

检验记录完成后，应由第二人对检验方法与依据、记录内容、计算结果进行复核，检验方法与依据、记录内容及计算错误，复核人同样负有责任。

原始记录应妥善保存适当时间(应制定相应的管理文件，并按规定要求保存)，以便备查。

2．检验报告书检验报告书是对药品质量的评价，结论必须明确。报告书必须对每一单项作出结论。检验报告一般有如下内容：供试品名称、批号、规格、数量、来源、取样方法和送样日期、外观性状、包装情况、检验目的、检验项目、检验方法与依据、检验结果(书写顺序：鉴别、检查、含量测定)、结论(或判定)。如结果符合药品质量标准规定，则结论应注明所符合的标准类型，例如本品符合《中国药典》2015年版二部的规定。否则，应给出不符合的项目。

通常会出现下列四种情况：

(1)全检后，各项指标均符合质量标准。

如：本品为“维生素C”；则可表述为：本品按《中国药典》2015年版二部检验，结果符合规定。

(2)全检后有个别项目不符合规定。

如：本品为“维生素B₁” ；检出“溶液的澄清度与颜色”不符合规定，其他各项检验均符合《中国药典》2015年版的规定。则可表述为：本品按《中国药典》2015年版二部检验，结果不符合规定。

(3)虽未全检，但主要项目不符合规定。

如：本品为“维生素C注射液”，其细菌内毒素检查不符合《中国药典》2015年版的规定，不得供药用；则可表述为：本品按《中国药典》2015年版二部检验上述项目，结果不符合规定。

(4)根据送检者要求，仅对个别项目作出检验是否合格的结论。

如：本品(维生素B1注射液)的pH值为3.5，符合《中国药典》2015年版二部的规定(pH值应为2.5～4.0)；则可表述为：本品按《中国药典》2015年版二部检验上述项目，结果符合规定。

检验报告上还必须有检验者、复核者及部门负责人签名，否则检验报告书无效。

相关链接：药品检验的基本程序（一）

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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