1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。

本部分的方法检出限：氯霉素为0.10 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/ T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992, neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682规定的一级水。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 乙酸乙酯：色谱纯。

4.5 乙腈＋水(1+7)：量取20 mL乙腈(4.3)与140 mL水混合。

4.6 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg, 3 mL。使用前分别用3 mL甲醇和5 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.7 氯霉素标准物质：纯度≥99%。

4.8 氯霉素标准储备溶液：0.1mg/ mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.7)，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。

4.9 氯霉素标准工作溶液：用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、

5.0 ng/mL、10ng/mL, 50ng/mL、100ng/mL标准工作溶液，标准工作溶液在4℃保存，可使用一周。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g各一台。

5.3 自动浓缩仪或相当者。

5.4 氮气吹干仪。

5.5 振荡器。

5.6 液体混匀器。

5.7 固相萃取装置。

5.8 贮液器：50 mL,

5.9 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.10离心机。

5.11刻度离心管：10 mL，精度为0.1mL。

5.12移液器：10 mL。

5.13离心管：50 mL，具塞。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样于常温下保存。

相关链接：蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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