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1 范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬、
含量的电感藕合等离子体一原子发射光谱测定方法(以下简称ICP-AES)。
本部分适用于蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定。
本部分中17种元素的检出限见表1。
表1 17种元素的检出限
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T'602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
JJG 015-1996电感藕合高频等离子体原子发射光谱法检定规程
3 原理
试样以硝酸-过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐(PTFE)或微波消化罐内消化分解,稀释至确定的体积后,将试样溶液喷入等离子体,并以此做光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处,测量其光谱强度,并采用标准曲线法计算元素的含量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682-1992规定的二级水。
4.1 硝酸(密度为1.42g/mL)。
4.2 过氧化氢:分析纯。
4.3 硝酸(1+3)。
4.4 硝酸(1+19)。
4.5 标准溶液
4.5.1 17种单元素标准溶液:单元素标准溶液可按GB/T 602-1988方法配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000mg/L(或500 mg/L)。
4.5.2 多元素标准溶液
4.5.2.1 6种元素混合标准溶液:分别移取钛、钒、钡、镍、钴、铬的单元素标准溶液(4.5.1)1mL于100 mL容量瓶中,以硝酸(4.3)稀释至刻度,转移到洁净聚乙烯瓶中备用。
4.5.2.2 16种元素混合标准溶液(10倍N5):此溶液用单元素标准溶液(4.5.1)(钾除外)和6种元素混合标准溶液(4.5.2.1)按表2计算,即分别算出相当于10倍N5的单元素标准溶液及6种元素混合标准溶液体积。按算得的体积分取10种单元素标准溶液(4.5.1)及6种元素混合标准溶液(4.5.2.1)于100 mL容量瓶中,用硝酸(4.3)稀释至刻度,混匀转移到洁净聚乙烯瓶中备用。
表2 17种元素的标准系列溶液浓度单位为微克每毫升
4.5.3 标准系列溶液(N1~N5):分取0、2、4、8、10 mL元素混合标准溶液(4.5.2.2)于5个100 mL容量瓶中,并按表2计算加入所需钾单元素标准溶液(4.5.1)的体积于该容量瓶中,以硝酸(4.4)稀释至刻度,混匀转移到洁净聚乙烯瓶中备用。
相关链接:紫外分光光度法测定蜂蜜中甘油含量(二)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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