6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 试样测定液的制备

称取1g试样，精确到1 mg,置于100 mL三角瓶中，加水(4.5)使试样完全溶解，定容至20 mL。

7.2 测定

7.2.1 紫外分光光度计测定条件

a)波长：340 nm;

b)温度：20℃～25℃；

c)参比物：空气；

d)光源：氘灯。

7.2.2 紫外分光光度法测定

取三个比色皿，分别用于空白溶液、试样测定液和标准溶液的测定。

a)对盛空白溶液、试样测定液和标准溶液的比色皿中分别加入1 mL溶液注-Ⅰ(4.1);

b)对盛空白溶液的比色皿中加入2 mL水；对盛试样测定液的比色皿中加入2 mL试样测定液(7.1)；对盛标准溶液的比色皿中加入0.10 mL标准溶液(4.4)和1.9mL水；

c)对盛空白溶液、试样测定液和标准溶液的比色皿中分别加入0.010mL溶液-Ⅱ(4.2);

d)将比色皿内溶液充分混合，待反应10 min后，用紫外分光光度计在340 nm的波长处连续测定空白溶液、试样测定液和标准溶液的吸光度各10次，分别计算各自吸光度的平均值A1;

e)对盛空白溶液、试样测定液和标准溶液的比色皿中分别加入0.010 mL溶液-Ⅲ(4.3);

f)操作步骤同d)，分别计算各自吸光度的平均值A2;

7.3 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

8 结果计算

根据上面的测定，分别求出空白溶液和试样测定液两次测定吸光度的差值(A1-A2)，用试样测定液吸光度的差值减去空白溶液吸光度的差值，求出△A，即：

△A＝(A₁-A₂)样品-(A₁-A₂)空白······(1)

蜂蜜中甘油的含量按式(2)计算：

C＝440×△A······(2)

式中：

C—试样中甘油含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

△A—由式(1)计算求出；

440—由甘油相关的物理常数计算得出。

9 精密度

GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定，通过15个实验室对四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按方程式(3)计算：
蜂蜜中甘油的含量在20mg/kg～394mg/kg范围：

1gr＝1.140 1 lgm-1.5949······ (3)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分再现性限按方程式(4)计算：
蜂蜜中甘油的含量在20 mg/kg～394 mg/kg范围：

1gR＝1.0529 lgm-1.213 8······(4)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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