1. 概述

三聚氰胺（melamine)是一种重要的有机化工原料，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g/cm³ (16℃)。分子结构如图2-1所示。

图2-1 三聚氰胺分子结构图

目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的LD₅₀>3g/(kg体重)。但为安全起见，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。

我国已发布《原料乳中三聚氰胺快速检测一液相色谱法》(GB/T 22400-2008)国家标准。该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测，也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法，可以解决原料乳的收购乳站和企业，以及乳制品生产企业在较小投入情况下，快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测的问题。

2．三聚氰胺的速测技术—液相色谱法

引用标准：《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》(GB/T 22400-2008)。

1)速测原理

用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。

2)速测范围

本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。

本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。

本标准定量检测范围为0.30～100.0mg/kg，方法检测限为0.05mg/kg。

3)试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682-2008规定的一级水。

乙腈(CH₃CN)色谱纯；磷酸(H₃PO₄)；磷酸二氢钾(KH₂PO₄)。

三聚氰胺标准物质(C₃H₆N₆)：纯度≥99％。

三聚氰胺标准储备溶液(1.00×10³mg/L)：称取100mg三聚氰胺标准物质(准确至0.1 mg)，用水完全溶解后，100mL容量瓶中定容至刻度，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。

(1)标准工作溶液：使用时配制。

标准溶液A: 2.00×10²mg/L：准确移取20.0mL三聚氰胺标准储备溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标准溶液B: 0.50mg/L。准确移取0.25 mL标准溶液A，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

按表2-2、表2-3分别移取不同体积的标准溶液A、B于不同容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

表2-2标准工作溶液配制(高浓度)

表2-3标准工作溶液配制(低浓度)

(2)磷酸盐缓冲液：0.05mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾(准确至0.01g)，加水800mL完全溶解后，用磷酸调节pH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜过滤后备用。

(3)一次性注射器：2mL。

(4)滤膜：水相，0.45um。

(5)针式过滤器：有机相，0.45um。

(6)具塞刻度试管：50mL。

4)仪器

液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。

分析天平：感量0.0001g和0.01g。

pH计：测量精度0.02。

溶剂过滤器。

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文章来源：《食品安全快速检测技术》

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