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10.牛乳中牛尿的鉴别
有造假者为增加牛乳中的腥味,在牛乳中掺入牛尿。牛尿中含肌酐,在pH为12的条件下,肌酐与苦味酸反应会生成红色或橙红色复合苦味酸肌酐。
取待测牛乳5mL,加入10% NaOH溶液4~5滴,再加入饱和苦味酸溶液0.5mL,充分摇匀,放置10~15min,如呈现红褐色,则说明牛乳样品中有牛尿,而正常乳则呈现苦味酸固有的黄色。
该方法检出的灵敏度为牛乳中尿量2%。
11.牛乳中尿素的鉴别
牛乳掺水后的相对密度会明显低于正常值,容易被发现,一些不法分子则用双假来欺骗消费者,即掺入水的同时又掺入农村易得到的化肥,如尿素、硫酸铵等。这样既能增加牛乳的相对密度、牛乳中非脂固体的含量,又能增加采用凯氏定氮法(以测定蛋白质含量)所测到的含氮量。
1)格里斯(Gruess)试剂定性法
尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成CO2和NH3,当加入对氨基苯磺酸时,掺有尿素的牛乳呈黄色外观,正常牛乳为紫色。检验步骤如下:
取牛乳样品5mL,加入1% NaNO2溶液及浓硫酸各1mL,摇匀放置5min,待泡沫消失后,加格里斯试剂0.5g,摇匀。如牛乳呈现黄色,说明有尿素,正常牛乳为紫色。
2)速测盒法
速测盒中含试剂A、B、C。本方法使用的试材由北京中卫食品科技公司、广州天河绿洲生化研究中心提供。
(1)检测原理。尿素能够阻断萘胺试剂反应,不会生成紫红色物质。由此证明乳品中含有尿素成分。检出限:牛乳为0.05mg,最低检出浓度50mg/kg;乳粉为0.5mg,最低检出浓度500mg/kg。本法适用于掺假乳品与饮用水中尿素的定性检测。
(2)样品处理。取1g乳粉试样,用10mL温水溶解,从中取1mL(如果是牛乳或饮用水,直接取1mL)于试管中,加入2滴A试液,沿管壁小心加入20滴B试液(每滴1滴后摇动两下使产生的气泡消失)后,放置5min。为便于观察结果,同时取已知不含尿素的样品作为对照进行操作。
(3)测定。将处理后的试液和对照液摇匀,分别轻轻倒入到两只含有C试剂的试管中,加盖后将试剂摇溶,5~20min内观察液体颜色变化。
(4)判断。样品管与对照管进行比对,不显色为强阳性结果,浅紫红色为弱阳性结果,紫红色为阴性结果。
(5)注意。B试液为强酸溶液,小心操作,每次用后随手将瓶盖拧紧放好,一旦溅到皮肤上或眼中,用大量清水冲洗。
12.牛乳中硫酸按的鉴别
向试管中加入1mL牛乳试样,再依次加入0.5mL 0.2% NaOH溶液、2%次氯酸钠溶液及5%苯酚溶液,置试管于沸水浴中加热约20s,如果混合溶液迅速变成蓝色,则说明测定的牛乳中掺有化肥硫酸铵。
13.牛乳中洗衣粉的鉴别
洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸钠,在紫外光下发荧光,可利用此原理进行鉴别。
取待测牛乳5~10mL于试管中,在365nm波长紫外分析仪下观察荧光。有洗衣粉的牛乳发出银白色荧光,正常乳为无荧光的黄色。
此法检出限量为0.1%。
14.牛乳中白陶土的鉴别
白陶土为水化硅酸铝,食后影响胃的消化。铝离子在中性或弱酸性下可与桑色素反应生成内络盐,在阳光下或紫外灯光下,呈现很绿的绿色荧光,利用此法鉴别效果准确。
取待测牛乳5mL,加入过量氢氧化钾,滤除沉淀,取滤液0.5mL,加适量醋酸使其酸化,再加2~3滴桑色素,在紫外灯下观察,如有强烈绿色荧光说明待测牛乳中掺有白陶土。
15.生牛乳与熟牛乳的鉴别
生牛乳中有过氧化氢酶,能分解过氧化氢而与色素作用,牛乳加热后过氧化氢酶即被破坏。检测步骤如下:
取5mL待测牛乳放入试管中,加入0.2mL 1%过氧化氢,摇匀,再加入0.2mL 2%的对苯二胺,摇匀。生牛乳或加热至78℃以下者呈青蓝色,加热至79~80℃者,30s后呈淡灰青色,加热至80℃以上者无颜色出现。
16.牛乳中山羊乳的鉴别
根据山羊乳中的酪蛋白在氨液中发生沉淀的原理进行检验。方法是取10mL待测乳样,置于刻度尖底具塞离心管中,水浴加热至50℃,加入1mL浓氨水,塞紧,剧烈摇动3min,再置于50℃的水浴中加热5min,取出再剧烈摇动3min,置50℃水浴中加热2h,取出,静置于试管架上,观察离心管底部有无沉淀物及沉淀量多少,据此(表8-3)可判断掺入山羊乳的量。
表8-3牛乳中掺入山羊乳量的判定表
17.病牛牛乳的鉴别
1)乳房炎乳的鉴别
称取60g碳酸钠溶于100mL水中,另称取40g无水氯化钙溶于300mL水中。把这两种溶液分别加温、过滤,然后将两种滤液混合在一起,加入等量的15%氢氧化钠溶液。继续搅拌、加温、过滤,即为试液。加入少量溴甲酚紫于试液内,有助于结果的观察。将试液放于棕色瓶中保存。
吸取待测乳样3mL,置于白色平皿中,加入0.5mL上述配制的试液。混合均匀,约10、后观察结果(见表8-4)。
表8-4乳房炎乳的判断
2)乳中血与脓的鉴别
取少量的二氨基联苯,溶解在盛有2ml- 95%酒精的试管内,加入2mL 3%的过氧化氢溶液,摇匀后再加入3~4滴冰醋酸。
在上述配制的试液中,加入4~5mL待测牛乳,如有血与脓存在时,20~30s后液体呈现深蓝色。
相关链接:鲜牛乳掺假的速测技术(二)
文章来源:《食品安全快速检测技术》
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