采样中所用的玻璃器皿必须完全清洗干净。玻璃容器上任何小的污点都可能引进试验系统误差，造成试验结果无效。将玻璃器皿浸泡在热肥皂水内或类似的清洗溶液中，用自来水冲洗掉玻璃容器上的肥皂液，再用去离子水冲洗三次。洗净后的玻璃仪器在烘箱内烘干。冷却后用二氯甲烷冲洗三次，再用甲苯冲洗三次。处理好玻璃容器后用洁净的铝箔包好，用记号笔作上标记，备用。在现场使用玻璃器皿之前还要用丙酮和二氯甲烷进行冲洗。玻璃仪器在运输的过程中注意保持密封。

详细的试验准备工作包括以下几个步骤：

①准备高纯水；

②制备XAD-2树脂；

③制备硅胶；

④仔细清洗采样中所用的吸附瓶和管路系统；

③对流量计按照标准方法进行校准；

⑥对其他采样中使用的仪器进行校准。

1．采样位置选择

位置应优先选择在垂直管段，尽量避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，采样位置应设置在距弯头、阀门、变化管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处，对于矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A＋B),式中A,B为边长。对于气态污染物，由于混合均匀，其采样位置可不受上述规定，但应避开涡流区，如果同时测定排气流量，采样位置选定仍需要按照上述严格要求。同时，采样位置的选定应避开测试人员操作有危险的场所。

另外，采样点附近应设立采样平台，平台应有足够的工作面积保证操作人员安全、方便的操作，面积不小于1.5m²，并设有1.1m高的护栏，采样孔距平台面为1.2～1.3m。

2．采样流程

烟尘采样管采样头内预先装入一个滤筒，将烟尘采样管由采样孔插入烟道中，采样嘴置于正对气流方向，等速采样，采样嘴的吸气速度与测定点的气流速度相等(其相对误差应在10％内)，抽取一定量的烟气，根据抽取的气体量计算排气中的二噁英类等污染物的浓度。

烟尘采样管有玻璃纤维滤筒采样管和刚玉滤筒采样管两种。玻璃纤维滤筒采样管由采样嘴、前弯管、滤筒夹、滤筒、采样管主体等部分组成。滤筒由滤筒夹顶部装入。玻璃纤维滤筒由玻璃纤维制成，有直径32mm和25mm两种，对0.5um的粒子捕集效率应不低于99.9％，失重应不低于2mg，适用温度为500℃以下。刚玉滤筒采样管由采样嘴、前弯管、滤筒夹、刚玉滤筒、滤筒托、耐高温弹簧、石棉垫圈、采样管主体等部分组成。刚玉滤筒由刚玉砂等烧结而成，对0.5cm的粒子捕集效率应不低于99％，失重应不低于2mg，适用温度1000℃以下。空白滤筒阻力，当流量为 20L·min^-1，应不大于4kPa。

采样嘴入口角度应不大于45℃，与前弯管连接的一端的内径应与连接管内径相同，不得有急剧的断面变化和弯曲。

3．采样步骤

用干净的镊子或者手套将滤筒装入合适而洁净的采样管内。滤筒放的位置应该完个居中。垫圈(如果使用)放置位置正确，防止样品气流从滤筒周围漏出，组装完毕后需要对过滤器进行检漏。记下滤筒编号。

根据烟道断面确定采样点数和位置，按顺序测定排气温度、水分含量、静压和各采样点之间的气体动压，如果干排气成分与空气的成分有较大差异，应测定氧气等排气的成分。进行各相测定时，应将采样孔封闭。根据测定的数据，算出各采样点的等速采样流量。

将采样管插入烟道第一采样点处，将采样孔封闭，使采样嘴对准气流方向(其与气流方向偏差不大于10^o)，开动抽气泵，迅速调整流量到第一个采样点的采样流量。采样期间，由于滤筒上颗粒物的逐渐聚集，阻力会增大，应适时调节控制阀保持等速采样流量。一点采样后，立即按顺序将采样管移动到第二采样点后，调整流量。如此类推。采样结束后，小心地从烟道取出采样管，注意不要倒置，再关闭抽气泵。如果烟道内有负压，先关闭抽气泵，将导致颗粒物倒吸，此点需要注意。用镊子将滤筒取出，轻轻敲打前弯管，并用细毛刷将附着在前弯管的尘粒刷到滤筒内，将滤筒装入专用玻璃管内，密封保存。每次采样，至少采取二个样品，取其平均值。

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样装置如图9-2和图9-3所示。

图9-2 固定源等速采样装置图

图9-3 烟气中PCDD/Fs分析测试流程图

采样装置1#瓶内装有50mL左右的超纯水，作用为吸附气流中的污染物，如果样品气流含水量较高，该1#瓶内随时间增长会积累大量的水，在采样中可能需要进行更换。采样装置2#瓶是一个空瓶，起缓冲的作用，1#瓶内的水会随气流进入2#瓶。采样装置3#瓶内装有备用的吸收液体，根据具体采样过程而定，也可以根据实际采样情况去掉该瓶。采样装置4#瓶内装填XAD-2树脂，一可以吸附二噁英类，是采样装置的关键部件之一。采样装置5#瓶内装填硅胶干燥剂，吸附气流中残留的水气，防止水汽破坏真空泵。真空泵和流量控制器保证采样气流的连贯等速。采样装置中采样管内的滤筒、1#瓶、2#瓶、3#瓶和4#瓶需要进行分析，因此上述各组件在采样之前应遵照相关程序进行严格的预处理，保证不会带进干扰物。采样中1#,2#,3#,4#瓶应放在冰水混合物中，冷却气流，减少水分的挥发，保证采样可以获得高的吸附率。

相关链接：环境样品的采集、保存及有效期

文章来源：《环境样品前处理技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。