1 范围

本标准规定了进出口啤酒中二氧化硫的分光光度侧定方法；

本标准适用于进出口啤酒中二氧化硫的检验。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文亡本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 4927-1991啤酒

3 抽样与制样

3.1 检验批

凡同一原料、同一配方、同一工艺所生产的啤酒，经混合过滤，同一罐、同一包装线、同一天包装的产品为一检验批。

3.2 抽样数量

按GB/T 4927-1991中7.2.1的规定执行。

3.3 抽样方法

按GB/T 4927-1991中7.2.2的规定进行抽样。

3.4 试样制备和保存

抽取的样品一半用做试样，另一半样品标明标记，于5℃～25℃下避光保存。

4 检验方法

4.1 方法提要

啤酒中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色的络合物，与标准比较定量。

4.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

4.2.1 显色剂：称取100 mg盐酸副玫瑰苯胺(又名盐酸副品红)，加适量水溶解，移入250 mL棕色容量瓶中，再加入40 mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度。装入棕色瓶中，冷藏保存。使用前，静置15 min。

4.2.2 甲醛溶液：将5 mL 40％的甲醛用水稀释到1000mL,贮于棕色瓶中，冷藏保存。

4.2.3 四氯汞钠溶液：溶解27.2g氯化高汞和11.7g氯化钠于水中，并稀释到1000mL。

4.2.4 碘溶液：0.05 mol/L。

4.2.5 硫酸溶液：0.05 mol/L。

4.2.6 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L。

4.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。按GB/T 601-1988中4.6制备。

4.2.8 淀粉指示剂：1％。

4.2.9 正己醇，

4.2.10 二氧化硫标准贮备液：称取约250 mg亚硫酸氢钠于盛有50 mL碘溶液(0.05 mol/L)的碘价瓶中，室温放置5 min，加入1 mL盐酸。摇匀，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。

按式(1)计算：

式中：X—亚硫酸氢钠中二几氧化硫含量，％；

V₁—加入亚硫酸氢钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V₂—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

c—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L；

32.03—每毫升1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当二氧化硫的毫克数；

m—亚硫酸氢钠的质量，mg。

根据上述测定的二氧化硫含量。用亚硫酸氢钠配制每毫升含有10 mg二氧化硫的标准贮备液。

4.2.11 二氧化硫标准工作液：量取100 mL四氯汞钠溶液于500 mL，容量瓶内，加入1.00mL二氧化硫标准贮备液，用水稀释至刻度。该溶液每毫升含20 ug 二氧化硫。

4.3 仪器和设备

4.3.1 分光光度计。

4.3.2 恒温水浴。

4.4 测定步骤

4.4.1 标准曲线的绘制

取100 mL啤酒于烧杯中，加入0.5 mL淀粉指示剂，滴加0.05 mol/L碘溶液，直至溶液出现浅蓝色并在30s内不褪为止。

用含1滴正己醇的1.0 mL量筒移取上述啤酒10 mL于一系列100 mL容量瓶中，依次加入0.01，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0和8.0 mL二氧化硫标准工作液，用水稀释到刻度，摇匀。各移取25 mL上述溶液于50 mL容量瓶巾，加入5 mL显色剂，混匀，再加入5 mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25水浴内放置30 min。取出 ,用分光光度计在550 nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光度，以吸光度为纵坐标、10 mL、啤酒中所含二氧化硫微克数为横坐标绘制标准曲线。

4.4.2 测定

在100 mL容量瓶中，用移液管加入2 mL，四氯汞钠溶液和5 mL(0.05 mol/L)硫酸溶液。用含1滴正己醇的10 mL量筒移取10 mL 未脱气的冷啤洒于容量瓶中，缓缓摇动，加入15 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后，静置15s，再加入10 mL 0.05 mol/L硫酸洛液，用水稀释至刻度，摇匀。移取25 mL上述溶液于50 mL容量瓶内，加入5 mL、显色剂，混匀，再加入5 mL,甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃水浴内放置30 min。取出，用分光光度计在550 nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光度，从标准曲线中查得10 mL啤酒中听含二氧化硫微克数。

4.5 结果计算

按式(2)计算样品中二氧化硫的含量：

式中：X_i—样品中二氧化硫的含量,mg/L;

m_i—测定样液中二氧化硫的含量，ug；

V_i—测定样液相当于啤酒的体积，mL。

5 方法检出限

本方法的检出限为2.0 mg/L。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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