1 范围

本标准规定了出口罐头食品中乙二胺四乙酸含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口糖水板栗和罐装苹果汁中乙二胺四乙酸含量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取1罐作为原始样品，其总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每罐质量超过2 kg者，可以在抽出的件中，每件取不少于100g,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18C以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用水提取样品中的乙二胺四乙酸(EDTA)，过滤。加入氯化铜(Ⅱ)和抗坏血酸，由此形成的Cu-EDTA络合物经含有四丁基铵对离子剂的pH4的甲醇-水流动相分离，用液相色谱在254 nm检测波长测定，保留时间约为8.3 min。由于氯化铁(z)的加入将使Cu-EDTA络合物分解，可以确证EDTA的存在。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：液相色谱溶剂。

3.2.2 氯化铜(Ⅱ)溶液：将110 mg氯化铜(CuCl₂·2H₂O)溶于30 mL冰乙酸中，用水稀释至100 mL。

3.2.3 氯化铁(Ⅲ)溶液：将173 mg氯化铁(FeCI₃·6H₂O)溶于30 mL冰乙酸中，用水稀释至100 mL。

3.2.4 抗坏血酸：纯度＞99％。

3.2.5 四丁基溴化铵。

3.2.6 乙酸钠。

3.2.7 磷酸。

3.2.8 乙二胺四乙酸标准品：纯度＞99％。

3.2.9 乙二胺四乙酸标准溶液：准确称取适量的乙二胺四乙酸二钠，用水配成浓度为10 mg/mL(以乙二胺四乙酸二钠钙计)的标准储备液，临用时用水稀释至适当浓度的标准工作液。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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