3.4.3 测定

3.4.3.1 薄层色谱扫描条件

a)光源：氨灯；

b)激发波长：410 nm；发射波长：410 nm，或根据不同型号的仪器选择不同的滤光片；

c)激发狭缝与发射狭缝：可根据斑点大小进行调节；

d)检测方式：反射荧光；

e)扫描方式：线性扫描。

3.4.3.2 薄层色谱测定

将点样器调至85℃，分别点20 uL样液和加有磺胺甲氧哒嗪及内标物标准液的试液到薄层板上。按下法进行点样：于距薄层板的底边约1.0～1.5 cm的底线上，距左边约1 cm处开始，每隔1 cm顺序点样：样液，标准液(0.10 mg/kg)，样液，样液，标准液(0.05mg/kg)，样液，样液，标准液(0.2 mg/kg),样液。共点六个样液。

用甲醇作展开剂，展开薄层板至前沿距甲醇液面达1 cm时，取出薄层板置于烘箱(100℃)干燥1 min。然后在盛有三氯甲烷-特丁醇(80+20)混合液的饱和展开槽中展开，至前沿距液面6 cm处。取出，置于烘箱(100℃)干燥1 min。

将层析板完全浸没于荧光胺溶液1～2s，然后置于室温暗处15～30 min后，在紫外灯下观测，测量各斑点的Rf值。在上述色谱条件下，磺胺甲氧哒嗪的Rf值约为0.83，磺胺吡啶的Rf值约为0.71。然后按3.4.3.1扫描条件进行薄层扫描。

3.4.4 结果计算与表述

根据三个标准液中磺胺甲氧哒嗪的峰高值与内标物的峰高值的比值为横坐标，以磺胺甲氧哒嗪的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。再按样液中磺胺甲氧哒嗪峰高与内标物峰高的比值，在标准曲线上查得试样中磺胺甲氧哒嗪的浓度(即含量)。

或用线性回归法，计算试样中磺胺甲氧哒嗪残留含量，回归方程为式(1)：

y=mx＋b······(1)

式中：y—试样中磺胺甲氧哒嗪残留含量，mg/kg ;

x—磺胺甲氧哒嗪峰高／内标峰高；

m—斜率；

b—截距。

4 检测低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

牛肉中磺胺甲氧哒嗪添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为89.3％；

在0.10 mg/kg时，回收率为92.6％;

在0.20 mg/kg时，回收率为96.5％。

相关链接：出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒嗪残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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