3.4.3.3 液相色谱串联质谱测定

配制系列基质标准工作溶液(3.2.21)分别进样，绘制标准工作曲线，检查仪器性能，确定线性范围，用色谱数据工作站或选取与样品含量接近含有内标的标准工作液对样品进行定量，样品溶液中二苯乙烯类激素的响应值应在工作曲线范围内。在上述条件下己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚及内标的保留时间见表3。

表3

3.4.4 空白试验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行试剂空白实验。

3.5 液相色谱串联质谱检测及确证

如果检测样液的质量色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质量图中，所选择的离子对均出现，经对比所选离子对的丰度比与标准品离子对的丰度比其值在允差范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。根据表3定量离子对进行内标法定量。

3.6 结果计算和表述

采用表3中定量离子对进行定量计算由色谱数据处理工作站或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中被测组分含量，单位为微克每千克(ug/kg);

A—样品中被测组分峰面积或峰高；

A'—混合标准工作溶液中被测组分的峰面积或峰高；

Ai'—混合标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高；

Ai—样品中内标物的峰面积或峰高；

c'—混合标准工作溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

ci'—混合标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

mi—样品中添加内标物的质重，单位为纳克(ng) ;

m—样品的质量，单位为克(g)。

注：定量时以己烯雌酚两个异构体含量总和计算。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

—己烯雌酚测定低限为：0.5 ug/kg;

—己烷雌酚测定低限为：0.25 ug/kg;

—双烯雌酚测定低限为：0.5 ug/kg。

4.2 回收率

己烯雌酚添加浓度及回收率数据：

—在0.5 ug/kg时，平均回收率为90.7％;

—在1.0 ug/kg时，平均回收率为98.1％;

—在5.0 ug/kg时，平均回收率为97.1％。

己烷雌酚添加浓度及回收率的实验数据：

—在0.25 ug/kg时，平均回收率为86.1％;

—在0.5 ug/kg时，平均回收率为59.7％;

—在2.5 ug/kg时，平均回收率为69.8％。

双烯雌酚添加浓度及回收率的实验数据：

—在0.5 ug/kg时，平均回收率为91.8％；

—在1.0 ug/kg时，平均回收率为84.5%；

—在5.0 ug/kg时，平均回收率为107.3%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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