1 范围

本标准规定了动物源食品中雷复尼特的高效液相色谱检测方法。

本标准适用于牛肉、牛肝和牛肾中雷复尼特残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法

3 方法提要

样品用乙腈提取、中性氧化铝柱净化后浓缩定容，用配备紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 磷酸(85.0％)。

4.3 磷酸水溶液(pH2.5)：水用10％磷酸调至pH=2.5。

4.4 正丙醇。

4.5 中性氧化铝：层析用100目～200目，300℃灼烧4h，置干燥器中备用。

4.6 雷复尼特标准品(Rafoxanide,C₁₉H₁₁Cl₂l₂NO₃，CAS:22662-39-1)：纯度≥98.5％。

4.7 雷复尼特标准储备溶液：准确称取0.005g雷复尼特标准品，用少量丙酮溶解后用乙腈定容至10 mL，浓度为0.5 mg/mL，1℃～4℃保存，有效期为2个月。

4.8 标准工作溶液：根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 绞肉机。

5.3 均质器。

5.4 离心机。

5.5 旋转蒸发器。

5.6 离心管：100 mL。

5.7 鸡心瓶：150 mL。

5.8 层析柱：100×10 mm(内径)具塞玻璃柱。

6 测定步骤

6.1 样品制备

从所送样品中取出有代表性样品约500 g，将其用绞肉机绞碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻保存。

6.2 提取

称取试样10g(精确至0.01g)，加20 mL 乙腈，以10000r/min均质1 min后，以4 000 r/min离心5 min，取上清液。沉淀物再用10 mL乙腈重复提取一次，合并上清液。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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