7.4.2 质谱条件

a)离子化模式：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM);

d)分辨率：单位分辨率；

e)定性离子对：甲苄喹啉366.3/334.1、366.3/91.0;癸氧喹酯418.1/372.2、418.1/204.0;

f)定量离子对：甲苄喹啉366.3/334.1；癸氧喹酯418.1/372.2;

7.4.3 液相色谱-质谱/质谱测定

7.4.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.3.2定里测定

在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。样品浓度超出标准工作曲线范围时，应对测定溶液进行稀释，再进行定量测定。

8 结果计算和表述

按式(1)计算试样中甲苄喹啉和癸氧喹酯的残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样品溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限和回收率

9.1 测定低限

本方法对甲苄喹啉和癸氧喹酯的测定低限均为0.010mg/kg。

9.2 回收率

鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯的加标回收率数据见表3。

表3 鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯不同添加水平回收率数据

相关链接：进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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