1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

产地以不超过200 t为一检验批，口岸装船前以不超过500 t为一检验批。

同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本大小

2.2.1 袋装

50件及以下取5件；

51～100件抽取10件；

101～500件抽取42件；

501～1000件抽取72件；

1 000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。

2.2.2 散装

按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50 m2，每区在中心和四角设5个点，每层高度1m左右。

2.3 取样工具和方法

2.3.1 取样工具

1m或2m长的双套管取样器。

2.3.2 取样方法

2.3.2.1 袋装

从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。

2.3.2.2 散装

按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品。

2.4 试样的制备

从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100 g的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于2 kg的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。

用分样器将实验室样品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500 g，用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用丙酮-正己烷(1+4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，于干操器内贮存。

3.2.4 甲基嘧啶磷标准品：纯度＞99％。

3.2.5 甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至0.0002g)的甲基嘧啶磷标准品(3.2.4)，用正己烷(3.2.1)配成浓度为1 mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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