1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口蒸馏酒、黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500箱为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐箱开启。每箱至少取一瓶作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于4℃以下冷藏保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

已知酒精度的样品加水稀释，用正己烷洗涤，然后以二氯甲烷提取，浓缩、定容后，用气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 甲醇：分析纯。

3.2.2 正己烷：分析纯。

3.2.3 二氯甲烷：分析纯，经全玻璃蒸馏装置重蒸馏。

3.2.4 氯化钠：分析纯。

3.2.5 乙酸乙酯：分析纯。

3.2.6 氨基甲酸乙酯标准品：纯度≥99％。

3.2.7 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有质谱检测器。

3.3.2 涡旋混合器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 离心管：5 mL,10 mL。

3.3.5 尖嘴吸管。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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