1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

肉及肉制品(罐头除外)：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机捣碎均匀，充分混匀。用四分法缩分出不少于1 000 g试样，混匀，均分成两份。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以乙腈提取试样中稻瘟净，经二氯甲烷液液分配，中性氧化铝柱净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 乙腈：分析纯，用二氯甲烷饱和。

3.2.2 二氯甲烷：分析纯。

3.2.3 氯化钠溶液：浓度为10％，用蒸馏水配制。

3.2.4 氧化铝：中性，层析用，100～200目，经650℃灼烧4h，在130℃烘箱中活化2h，贮藏于密闭容器中。

3.2.5 丙酮：分析纯。

3.2.6 滤纸：快速(用丙酮提取3 h)。

3.2.7 稻瘟净(kitazin)标准品：纯度≥99％。

3.2.8 稻瘟净标准溶液：称取适量的稻瘟净标准品，用丙酮配成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器，磷滤光片(526 nm)。汽化室的石英管和柱前石英棉需要经常更换，以达到净化操作的要求。

3.3.2 锥形瓶：具塞：250 mL。

3.3.3 分液漏斗：500 mL。

3.3.4 蒸发瓶：150 mL。

3.3.5 刻度试管：具塞，10 mL。

3.3.6 振荡器。

3.3.7 水浴锅。

3.3.8 高速组织捣碎机。

3.3.9 旋转蒸发器。

3.3.10 氧化铝柱：60 mm × 10 mm (id )玻璃柱，柱底部填约2 mm高脱脂棉(脱脂棉经丙酮提取3 h)，装入约50 mm高的氧化铝(3.2.4)。用前经10 mL二氯甲烷淋洗。

3.3.11 微量注射器:10 uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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