3.4 测定步骤

3.4.1提取、净化

称取约20 g试样(精确至0.1g)置于研钵中，加60 g无水硫酸钠，研磨均匀后，移于250 mL锥形瓶中，加入100 mL丙酮-乙腈(3.2.4)溶液，振荡30 min，通过布氏漏斗抽滤，用2×40 mL丙酮-乙腈溶液同上操作。合并滤液。

将滤液于-18℃冰箱中放置1 h,然后迅速过滤于200 mL容量瓶中，用丙酮定容。

准确移取10 mL净化液于具塞试管内，氮气吹干，准确加入1.00 mL正己烷，溶解残渣，供气相色谱侧定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)毛细管色谱柱：HP-17,10 m×0.53 mm(id)，膜厚：2.0 um，或相当者；

b)柱温：240℃；

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％，15 mL/min;

f)进徉量：1 uL；

g)进样方式：无分流进样。

3.4.2.2 色谱测定：根据试样中辟哒酮含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和样液中辟哒酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。

3.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中辟哒酮残留含量：

式中：X—试样中辟哒酮残留量含量，mg/kg;

A—样液中辟哒酮的色谱峰面积，mm;

A_s—标准工作液中辟哒酮的色谱峰面积.mm²;

c—标准工作液中辟哒酮的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液相当的试样重量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.01 mg/kg时，回收率为80.0％;

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为87.9％ ;

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.50 mg/kg时．回收率为98.7％;

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.01 mg /kg时，回收率为80.0％;

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为93.6％;

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.50 mg/kg时，回收率为99.6%。

相关链接：出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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