1 范围

本标准规定了食品中联苯菊酯残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。

本标准适用于大米、玉米、小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝卜、蘑菇、苹果、板栗、黄酒、玫瑰花、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中联苯菊酯残留量的检测和确证。

2 方法提要

样品经正己烷和丙酮的混合溶剂提取，经凝胶渗透色谱柱(脂肪、色素等杂质较多的样品)和弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。

3.1 乙醚。

3.2 正己烷。

3.3 丙酮。

3.4 环己烷。

3.5 乙酸乙酯。

3.6 氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.7 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.8 联苯菊酯(Bifenthrin, C₂₃H₂₂CIF₃O₂, CA:82657-04-3)标准物质：纯度大于99%。

3.9 联苯菊酯标准溶液：准确称取适量的联苯菊酯标准物质，用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。

3.10 凝胶净化柱：400 mm×25 mm(内径)；填料：Bio-Beads, S-X3,38 um～75 um(在使用前需先做淋洗曲线)。

3. 11弗罗里硅土固相萃取柱：6mL(1g)或相当者。使用前柱内填约10 mm高无水硫酸钠层，用5 mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

4.2 旋涡混合器。

4.3 离心机：转速大于5 000 r/min。

4.4 吹氮浓缩仪。

4.5 旋转蒸发器。

4.6 均质器。

4.7 凝胶渗透色谱仪。

4.8 多功能食品搅拌机。

4.9 粉碎机。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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