1．原理

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较后定量。

2．试剂

硝酸(优级纯)、30％过氧化氢、硫酸(优级纯)、硫酸+硝酸+水(1+1+8，量取10mL硫酸和10mL硝酸，缓缓倒入80mL水中，混匀)、硝酸溶液(1+9，量取50mL硝酸，缓缓倒入450mL水中，混匀)、5g/L氢氧化钾溶液(称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，并稀释至1000mL，混匀)、5g/L硼氢化钾溶液(称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，临用现配)。

汞标准储备溶液：精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于1mg汞。汞标准使用液：用移液管吸取汞标准储备溶液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1 0μg/mL。再分别吸取10μg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL，分别用于测定低浓度试样，制作标准曲线。

3．仪器

双道原子荧光光度计或同类型仪器、高压消解罐(100mI．容量)、微波消解炉。

4．分析步骤

(1)样品消解

①高压消解法对于粮食及豆类等干样，称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2～1.0g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入烘箱中加热，升温至120℃后保持恒温2～3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀，待测。同时做试剂空白试验。

②微波消解法 称取0.10～0.50g样品于消解罐中，加入l~5mL硝酸，l~2mL过氧化氢，盖好安全阀后将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL
(低含量样品可定容至10mL)，混匀待测。

(2)标准系列配制

①低浓度标准系列 分别吸取l00ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，各自相当于汞浓度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此标准系列适用于一般样品测定。

②高浓度标准系列 分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的样品测定。

(3)测定

①仪器条件 光电倍增管负高压：240V。汞空心阴极灯电流：30mA。原子化器：温度300℃，高度8.0mm。氩气流速：载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积。读数延迟时间：1.0s。读数时间：10.0s。硼氢化钾溶液加液时间：8.0s。标液或样液加液体积：2mL。

②测定方法 根据实验情况任选以下一种方法。

a·浓度测定方式测量 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测定结果按式(8-13)计算。

b·仪器自动计算结果方式测量 设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”，即可将测定结果自动打印。

5．结果计算

试样中汞的含量按下式进行计算。

X= [(C─C₀)V×1000]/(m×1000×1000)

式中，X为试样中汞的含量，mg/kg或mg/L；C为试样消化液中汞含量，ng/mL；C₀为试剂空白液中汞含量，ng/mL；V为试样消化液总体积，mL；m为样品质量或体积，g或mL。

计算结果保留三位有效数字。

6．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。