6.3 水分的测定

6.3.1 真空烘箱法

6.3.1.1 试剂

a)石棉、细分的，予经水洗后烘干。

b)浓硫酸：密度1.84 kg/L。

6.3.1.2 仪器

a)真空烘箱：能控温在70℃，压力不超过13.3 kPa汞柱。

b)皿盒：铝制平底直径约8.5cm附严密盒盖。

c)硫酸洗瓶：内盛浓硫酸，空气通过洗瓶后进入烘箱。

d)天平：感量0. 001g。

e)组织捣碎机。

6.3.1.3 测定步骤

将60克葡萄干样品用刀迅速切碎或用组织捣碎机捣碎后混匀，立即盛入带盖广口瓶中备用。于皿盒底部铺放细分石棉约2g及短玻棒一根预先烘干后，用感量0. 001 g天平一并称量，称取样品约5 g,尽量平铺在石棉上，用短玻棒混合样品及石棉，将玻璃棒放在开盖皿盒内一起放进真空烘箱内，于70℃压力小于13.3 kPa柱的条件下连续干燥6h，干燥过程中，缓慢的放入经过硫酸洗瓶干燥的空气流(约2个气泡/s)，烘干后移出皿盒，立即加盖将其放入干燥器中，放冷至室温，带盒盖和玻璃棒称重，样品的水分含量按式(6)计算：

式中：M—水分百分率，％；

m₀—空盒带盖及其中石棉及玻璃棒的质量，g;

m₁—皿盒及石棉、玻璃棒加样品的质量，g;

m₂—烘干后的皿盒及石棉、玻璃棒加样品的质量，g。

平行双试验的允许差为0.2％。

6.3.2 甲苯蒸馏法

6.3.2.1 仪器及用具

a)水分测定器：以标准磨口玻璃接头组装的下列各部件：

蒸馏瓶：容量500 mL或250 mL。

回流冷凝器。

接受器：具有0.1 mL刻度的“h”形接受管，下口连接蒸馏瓶，上口连接冷凝器。

b)可调式电热炉：功率不少于1000 W，附砂盘或石棉网。

c)天平：感量0.01g。

d)辅助用具：羽毛刷、磨口瓶。

6.3.2.2 试剂

甲苯：分析纯。

6.3.2.3 操作程序

称取切碎或捣碎的样品20 g，置入烘干的蒸馏瓶中，加入甲苯约达蒸馏瓶容积的五分之二，浸没试样。连接冷凝器与接受管，通入冷凝水，在电炉上加热保持微沸，使馏出液的滴下速度约每秒2滴，蒸馏约3h，待接受管内的溶剂由混浊变为澄清，并不再有水分分离出来时，继续加热5～10 min,停止加热，稍冷后，用羽毛刷蘸取少量甲苯扫下附在冷凝管壁上的水滴，取下接受管，再扫下接受管壁上附着的水滴；待接受管冷却至室温后，读取收集的水的准确毫升数(接受管必须垂直，平视管内甲苯凹面的切线)；按式(6)计算：

式中：V—接受管内收集的水的容量，mL ;

D—水在室温下的密度；

W—样品质量，g。

注：水在室温下的密度可按1g/mL计。

同一试样应做平行试验，偏差在0.5％内时，取平均值。双试验偏差超过时重做试验。

6.4 转化糖的测定

6.4.1 样品的制备

将50 g有代表性的样品切为细小颗粒或用组织捣碎机捣碎，混匀，盛入带磨砂口的小瓶中保持水分，以备检验用。

6.4.2 试剂

6.4.2.1 1％铁氰化钾溶液：溶解10g铁氰化钾(分析纯)干蒸馏水中，转移至1 000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。按下法标定其滴定度。

称取在减压下(不超过6.6kPa)不超过70℃干燥的纯蔗糖1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解，移入250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用吸移管吸取25 mL，移入100 mL容量瓶中，加25 mL蒸馏水和5 mL浓盐酸(分析纯，密度1.19 kg/L)。将容量瓶置于70℃水浴中，使瓶中溶液在(2～2.5) min内热至(67～69)℃，并在69℃保持(7.5～8)min，使全部加热时间为10 min。取出，置流水下冷却至20℃。加入约7 mL30％氢氧化钠溶液，然后用稀氢氧化钠(约5％)中和至恰呈微碱性，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。按下法进行标定。

a)预滴定

用吸移管吸取10 mL 1％铁氰化钾溶液和2.5 mL 10％氢氧化钠溶液，置于100 mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释1倍(此时可在瓶中加几粒玻璃珠)置于石棉网上煮沸，加1滴次甲基兰指示剂，用小火保持瓶中溶液沸腾，将盛有上述已转化好的纯蔗糖溶液的滴定管移至锥形瓶上，用该液滴定至蓝色消失为止，记下所用该液的毫升数。

b)滴定

用吸移管吸取10 mL 1％铁氰化钾溶液和2.5 mL 100％氢氧化钠溶液，置于100 mL锥形瓶中用蒸馏水稀释1倍(此时可在瓶中加几粒玻璃珠)。从滴定管中放入较上述预滴定时所耗量少0.2～0.3 mL的溶液，然后置石棉网上将瓶中溶液迅速煮沸，并继续沸腾1 min，加入1滴次甲基蓝指示剂，立即用该液趁沸滴定至蓝色消失为止，记下所耗该液的毫升数(V)。

c)计算

计算出每10 mL 1％铁氰化钾溶液相当于转化糖的克数，即滴定度(T)。

式中：G—纯蔗糖的数，g；

V—滴定所耗液的数，mL;

0.95—蔗糖换算为转化糖的系数。

6.4.2.2 次甲基蓝指示剂

溶解1g次甲基蓝于100毫升蒸馏水中。

6.4.2.3 氢氧化钠，分析纯

a)10％溶液。

b)30％溶液。

c)5％溶液。

相关链接：进出口葡萄干检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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