6 分析步骤

6.1 试样制备

6.1.1 粮食：试样用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。

6.1.2 蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。

6.1.3 其他固体试样：粉碎，混匀，备用。

6.1.4 液体试样：混匀，备用。

6.1.5 试样消解

6.1.5.1 电热板加热消解：称取0.5g～2g(精确至0.00lg)试样，液体试样吸取1.00mL～10.00mL,置于消化瓶中，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0mL盐酸(4.10),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。

6.1.5.2 微波消解：称取0.5g～2g(精确至0.00lg)试样于消化管中，加10mL硝酸、2mL过氧化氢，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，其消化推荐条件见表1(可根据不同的仪器自行设定消解条件)：

表1 微波消化推荐条件

冷却后转入三角瓶中，加几粒玻璃珠，在电热板上继续加热至近干，切不可蒸干。再加5.0mL盐酸(4.10),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移试样消化液于25 mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。

吸取10.0mL试样消化液于15mL离心管中，加盐酸(4.3)2.0mL,铁氰化钾溶液(4.7)1.0mL,混匀待测。

6.2 标准曲线的配制

分别取0.00mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL标准应用液于15mL离心管中用去离子水定容至10mL,再分别加盐酸(4.3)2mL,铁氰化钾溶液(4.7)1.0mL,混匀，制成标准工作曲线。

6.3 测定

6.3.1 仪器参考条件：负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。

6.3.2 测定：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10min～20min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按7计算。

7 分析结果的表述

按式(1)计算试样中硒的含量：

式中：

X—试样中硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

C—试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

m—试样质量(体积)，单位为克或毫升(g或mL)；

V—试样消化液总体积，单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

相关链接：食品中硒的测定—氢化物原子荧光光谱法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。