5 分析步骤

5.1 试样制备

罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀粉末。

5.2 试样消化

5.2.1 称取试样1.0g～5.0g于锥形瓶中，加入20.0mL硝酸-高氯酸混合溶液(4+1),加1.0mL硫酸,3粒玻璃珠,放置过夜。次日置电热板上加热消化,如酸液过少,可适当补加硝酸,继续消化至冒白烟，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。同时做空白试验(如试样液中锡含量超出标准曲线范围,则用水进行稀释,并补加硫酸,使最终定容后的硫酸浓度与标准系列溶液相同入

5.2.2 取定容后的5.2.1试样10.0mL于25mL比色管中，加入3.0mL硫酸溶液(1+9),加入2.0mL硫脲(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液，再用水定容至25mL,摇匀。

5.3 仪器参考条件

原子荧光光谱仪分析参考条件：

—负高压：380V;

—灯电流：70mA；

—原子化温度：850℃；

—炉高：10mm；

—屏蔽气流量：1200mL/min；

—载气流量：500mL/min；

—测量方式:标准曲线法；

—读数方式：峰面积；

—延迟时间：1s；

—读数时间：15s；

—加液时间：8s；

—进样体积：2.0mL。

5.4 标准系列溶液的配制

标准曲线：分别吸取锡标准使用液0.00mL、0.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL比色管中，分别加入硫酸溶液(1+9)5.00mL、4.50mL,3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL,加入2.0mL硫脲(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液,再用水定容至25mL。该标准系列溶液浓度为：0ng/mL、20ng/mL、80ng/mL、120ng/mL、160ng/mL、200ng/mL。

5.5 仪器测定

按照5.3设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型号和工作站设置相应的参数,点火及对仪器进行预热,预热30min后进行标准曲线及试样溶液的测定。

6 分析结果的表述

试样中锡含量按式(1)进行计算：

式中

X—试样中锡含量,单位为毫克每千克(mg/kg)；

C₁—试样消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—试样空白消化液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V₁—试样消化液定容体积,单位为毫升(mL)；

V₃—测定用溶液定容体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量,单位为克(g)；

V₂—测定用所取试样消化液的体积,单位为毫升(mL)；

1000——换算系数。

当计算结果小于10mg/kg时保留小数点后两位数字,大于10mg/kg时保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8 其他

当取样量为1.0g时,本方法定量限为2.5mg/kg。

相关链接：食品中锡的测定—氢化物原子荧光光谱法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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