A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明时，均按GB/T601、GB/T602、GBfT603的规定配制。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 展开剂：水-无水乙醇-正丁醇-冰乙酸(150+150+100+1)。

A.3.1.2 显色剂：茚三酮的丙酮溶液：20g/L。

A.3.1.3 硅胶G薄层板。

A.3.1.4 牛磺酸对照品。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 薄层色谱

取实验室样品与牛磺酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液，作为样品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各5uL,分别以条带状点样方式点于同一硅胶G薄层板上，条带宽度5mm,用展开剂展开，喷显色剂，在105℃加热约5min至斑点出现，立即检视。样品溶液主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。

A.3.2.2 红外光谱

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照图谱一致。

A.4 牛磺酸的测定

A.4.1 第一法(仲裁法)

A.4.1.1 试剂和材料

A.4.1.1.1 甲醛。

A.4.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.2 分析步骤

称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g,加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，按GB/T9725化学试剂电位滴定法指示终点，并用同样方法进行空白试验。

A.4.2 第二法

A.4.2.1 试剂和材料

A.4.2.1.1 甲醛溶液。

A.4.2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.1.2 酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液。

A.4.2.2 分析步骤

称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g,加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，加酚酞指示剂3滴，直到粉红色出现。并用同样方法进行空白试验。

A.4.3 结果计算

牛磺酸含量(以C₂H₇NO₃S计，干基计)质量分数以W1计,数值以％表示，按式(A∙l)计算：

式中：

V0—定空白试验溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V1—滴定实验室样品溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c—氢氧化钠滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—实验室样品质量的数值，单位为克(g);

w2—按测得实验室样品干燥减量的质量分数的数值；

M—牛磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂H₇NO₃S)=125.15]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 电导率的测定

称取(1.0±0.01)g实验室样品，加20mL纯化水(电导率不超过4μs.cm-1)溶解后，按GB/T6908—2008进行测定。

A.6 PH的测定

称取(1.0±0.01)实验室样品，加新煮沸并冷却的20mL水溶解，按GB/T9724进行测定。

相关链接：食品添加剂牛磺酸

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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